影响石油磺酸盐重量法活性物准确性的因素

刘淑梅

（中国石油大庆炼化公司检验监测中心，黑龙江大庆163411）

为提高采收率，油田对石油磺酸盐的各项指标要求越来越高。为大庆油田长远发展，大庆炼化公司将石油磺酸盐重量法活性物指标设定在38%以上。为了能给油田提供最优的石油磺酸盐，从重量法活性物指标影响因素提高数据的准确性，使各项指标能满足大庆油田开采要求［1～3］。

1 重量法活性物方法的原理

根据石油磺酸盐产品中的活性物以及未磺化油，在使用异丙醇和正戊烷时，由于其萃取时溶解度不相同，故可以将石油磺酸盐产品中的活性物以及未磺化油进行分离，并将其放在烘箱里进行干燥，就可以测出石油磺酸盐中活性物的含量［4］。

2 重量法活性物分析的重要性

石油磺酸盐的活性物含量是判定产品的重要指标，重量法分析出的活性物数据准确，重复性好，精密度高［5,6］。

3 重量法活性物的测定步骤

（1）取5±0.1 g样品至150 mL烧杯中,精确到0.001 g，在60℃水浴中将样品预热。

（2）用80 mL异丙醇水溶液对以上预热后的样品进行溶解，并分批次的转至分液漏斗里，操作时不应有洒落情况，试样要全部转移。

（3）正萃取4次：使用正戊烷作为萃取剂30 mL/次，为了精准，所用的烧杯要用正戊烷来清洗，所清洗的正戊烷要放入分液漏斗中，振荡完全，静止后等待其分层，时间控制在15 min。等2相界面完全清晰可见后，将下层的液体放入之前恒重过的蒸发皿中，收集后的液体将再次进行萃取，上层液直接倒入刚刚溶解过试样的烧杯里。每次都将之前的上层液体放入烧杯和之前的上层液合在一起（共4次），集中收取后供反萃使用。

（4）萃取分层时当接近分层界面要细心操作，将2相分别收集。

（5）将收集的下层液体放入蒸发皿内，并放在电热套中加热，此时是低温状态下加热。

（6）反萃取4次：此时萃取剂为50%异丙醇水溶液。首次反萃取萃取剂用量为50 mL，其余使用量为40 mL。

（7）将收集在烧杯中的合并液一并转至分液漏斗中，使用正戊烷充分清洗烧杯，并放至分液漏斗里，同时加入50%的异丙醇水溶液，要分2次清洗烧杯，并转至分液漏斗中。完全进行振荡，静止后等待其分层，时间控制在10 min。待2相界面清晰后，每次都要将下层的液体放入蒸发皿中，上层的液体留在分液漏斗中，再进行之后的萃取。直到下层的液体为浅黄色为止（一般需反萃取4次）。

（8）此时把装有下层液体的蒸发皿放在电加热套上进行加热，并除去溶剂，至刚刚流动，将其放在温度为115℃烘箱烘里烘120 min。结束后放入干燥器中，冷却直至达到室温，精确称量，精确到0.000 1 g。

（9）再放入烘箱进行烘干，烘干30 min后，再放入干燥器内，进行冷却至室温，称量，保证试样恒重。

4 重量法活性物分析的影响因素及措施

4.1 称重对于分析过程的重要性

如果所称取试样及蒸发皿的质量的不精准就会导致结果有偏差，数据不准确［7,8］。

（1）称量所用的天平要在有效期内，天平的精密度也要在1‱。

（2）所称取的试样要求准确至0.000 1 g。

（3）称取样品前，样品在不超过60℃温度下预热至流动状态，并搅拌均匀，如取样不均匀，影响分析结果。

（4）试验所用天平应定期进行检定。

（5）蒸发皿要恒重，精准至0.000 1 g，使用前要做好记录。

4.2 萃取过程

（1）试样溶解要充分，转移至分液漏斗中要完全，不遗失。

（2）分液漏斗使用正确，不允许有漏液。

（3）萃取手法要正确，萃取要充分，分液要完全，否则影响最终结果。

（4）正萃时用正戊烷清洗蒸发皿后一并转移至分液漏斗中，不要洒落。

（5）正萃时充分振荡，静置分层15 min后，旋摇分液漏斗再静止3 min。待两相界面清晰后，方可进行2相分离操作。

（6）反萃时充分振荡，静置分层，待2相界面清晰后，方可进行2相分离操作。

4.3 蒸发过程控制

（1）蒸发皿放到电热套中要低温加热，除去溶剂后至刚刚流动状态。

（2）蒸发时电加热套温度控制好，防止样品蒸发时有飞溅损失，否则使结果偏低。

（3）蒸发皿在清洗时要小心，不要破坏其表面釉层，否则会影响其结果。

（4）蒸发皿在干燥器中冷却至室温后再称量。

4.4 烘箱的温度控制

（1）烘箱的温度要控制好，温度要恒定。

（2）烘箱温度控制在115℃，样品烘120 min。

（3）样品烘干后恒重：反复烘干、冷却、称量，直至2次称量的重量差≤0.2 mg。

5 结束语

经过对驱油剂石油磺酸盐重量法活性物的分析和研究，找出影响指标的各种因素。在日常分析中只要严格控制这些重要的环节，就能精准的检测出提高采收率用驱油剂石油磺酸盐重量法活性物的数值，为装置生产提供保障及指导。