基于超声透射法的三维编织预制体面外渗透特性实验研究

周胜兵 姜又强 宁慧铭 胡宁 刘强

摘要 针对三维编织预制体的渗透特性，设计了基于超声透射原理的面外渗透率测试装置。通过对5种碳纤维预制体进行面外渗透率的测试，获得了液体在预制体的面外渗透规律。在流体注入初期，以面内渗透为主，渗透率计算值随液体注入时间增加而不断增大。注入一段时间之后，渗透率计算值趋于预成型体面外渗透率值。材料相同且织物结构相同的预成型体面外渗透率具有良好的一致性;6步结构的面外渗透率略大于8步结构的面外渗透率。织物结构相同，但材料不同的预成型体面外渗透率具有一定差异;材料为东丽T700的面外渗透率约是材料CCF800H的两倍。

关 键 词 超声透射法;三维编织预制体;面外渗透率;碳纤维;复合材料

中图分类号 TB33     文献标志码 A

Abstract Aiming at the permeability characteristics of the three-dimensional woven preform， we have designed a transverse-permeability testing device based on the principle of ultrasonic transmission. Five kinds of carbon fiber preform have been tested for the transverse permeability， and the liquid-transverse-permeability characteristics of the preforms have been obtained. In the initial stage of fluid injection， the transverse permeability is the main factor， and the calculated permeability value increases with the increase of the fluid injection time. After a period of injection， the calculated permeability tends towards the transverse permeability value of the preform. The transverse permeability of the preforms with the same material and the same fabric structure has the good consistency; the transverse permeability of the 6-step structure is slightly greater than that of the 8-step structure. The fabric structure is the same， but the transverse permeability of preforms with different materials has a certain difference; the transverse permeability of the Toray T700 material is about twice than that of the material CCF800H.

Key words ultrasonic transmission method; three-dimensional woven preform; transverse permeability; carbon fiber; composite material

0 引言

复合材料是由金属、无机非金属或有机高分子等2种或2种以上的不同材料复合而成的新型材料[1-2]。它不但能使各个组分材料的性能优势互补，还能通过彼此的关联协同获得单一成份材料不具备的卓越优点。树脂基先进复合材料是指高性能增强纤维材料与高性能树脂等基体复合成的力学性能和疲劳性能等均显著提高的复合材料，具有高比强度、高比刚度、耐腐蚀、耐疲劳、可设计性强等特点，因此树脂基复合材料成为了各大航空强国的“宠儿” [3]。

三维编织复合材料作为高性能复合材料的代表之一，能有效地规避传统二维复合材料层间韧性和强度较弱、抗冲击性能较差等缺点[4]。它利用编织加工方法将多个方向的纱线连为空间网状结构，然后在一定的条件下与基体复合而得到高性能复合材料。树脂传递模塑成型技术（RTM）就是指将树脂注入铺有纤维增强预制体的闭模模腔中，浸润预制体之后固化、脱模的过程。浸润过程的控制是RTM技术的关键，该过程多为树脂在碳纤维预制体中渗透流动的复杂过程，影响流动过程的因素众多，如控制不当，容易产生一些成型缺陷，如干斑、空隙等，从而影响产品的质量。为了解决这一系列难题，针对浸润过程的预测研究逐渐成为航空等众多领域的热点，而渗透率则是描述RTM成型浸润过程最重要的参数，它描述了树脂在预制体中流动的难易程度[5]。

实验测量仍然是确定渗透率的最可靠方法。测量面内渗透率最常用的2种方法是单向法和径向法。在单向法实验中，预制体通常放置在矩形模具中，树脂从侧面注射孔注入并从单个方向浸润预制体。在径向流动实验中，树脂通过中心注射孔注入到预先放置了预制体的模具中，充模过程中的流动前沿呈圆形或椭圆形[6-9]。

一般来说预制体的厚度比较小，在这种情况下厚度方向的渗透率（面外渗透率）通常被忽略。但是，对于具有较大厚度的预制体来说，应考虑面外渗透率。径向实验可用于测量面外渗透率，Nedanov等[10]提出了一种运用径向法测定厚度方向渗透率的方法，实验液体在三维预制体中的流动规律符合半椭球体假设，同时也满足达西定律。用视频采集设备记录实验过程，通过测量不同时刻面内2个主方向的渗透半径和厚度方向渗透完成的时间，并结合预制体厚度可计算出厚度方向的渗透率。但是，有时面内实验中流体在预制体面外方向流动速度很快，浸润到预制体底部的时间极短，通过视频采集设备很难采集到有效数据。为了改善这一情况，Weitzenböck等[11]尝试利用热敏电阻测定纤维织物厚度方向上的流动前沿，当树脂接触到热敏电阻后便感知到温度变化，从而确定流动前沿位置。Ahn等[12]将光学传感器放置于预成型件的各个位置中，以便可以检测到这些位置的流动前沿，绘制3D椭圆形树脂流动前沿随时间的变化曲线，并根据绘制的数据计算出主方向渗透率。Stoven等[13]开发了一种连续监测系统，用于监测树脂在纤维预制体中的三维流动，首次引入了使用超声波监控流动前沿的概念。李香林等[14]采用连续加载的方式，研究了玻璃纤维增强树脂基复合材料液体成型过程中多轴向无屈曲织物和斜纹织物的压缩响应行为，并建立描述该行为的数学模型。研究提出了变注射压力条件下的厚度方向渗透率预测模型，获得了预成型体厚度方向渗透率随着纤维体积分数的增大而减小的规律。Klunker等[15]采用数值仿真方法发现在一定的注射压力下沿厚度方向渗透率呈梯度分布。Xiao等[16]基于泊肃叶定律提出了沿厚度方向滲透率预测模型，该模型适用于4种3D织物和3种2D编织 物，预测模型与试验结果吻合良好。Alhussein等[17]研究了循环压实对渗透率的影响，随着纤维体积分数的增大，面内渗透率下降的幅度小于沿厚度方向渗透率。

本文针对三维编织预制体的渗透特性，设计了基于超声透射原理的面外渗透率测试装置。通过分析不同材料和织物结构预制体中液体的渗透率规律，研究了预制体面外的渗透特性。研究结果以期为RTM成型工艺中的充模过程提供参考。

1 实验设备和方法

1.1 面外渗透率的测试原理

利用超声波在不同物质中传播或反射的时间-信号方法（TOF）[13]，自动监测流体在预制体厚度方向的流动前沿位移。将预制体放入上下模板之间，随着充模液体不断从下方注射孔注入，从模腔底部发出的超声波信号会穿过下模板、液体、预制体并传至模腔上方的接收探头。超声波信号在干燥纤维与润湿纤维中传播速度和幅值衰减有较明显差异，根据接收信号的到达时间将其转换为流动前沿的位移峰值信号，通过TOF方法表征厚度方向的流动前沿-时间关系，计算出面外渗透率。

如图1a）所示，超声波在厚度方向传播时，在干燥纤维和浸湿纤维中速度会发生变化，声波从声源到达接收传感器的时间tf，包含其在2种介质中的传播。则

当液体渗透到不同的厚度时，会产生一系列不同到达时间的超声信号，其信号-时间关系如图1b）所示。根据时间与超声信号关系，可得出厚度方向流动前沿位移与时间的关系[13]为

1.2 面外渗透率的测试系统

面外渗透率测试系统如图2所示，该系统由真空泵、缓冲罐、测试装置和烧杯组成。测试装置由超声检测设备RAM-5000、示波器、计算机构成。将超声发射和接收探头分别安装在测试装置的对应位置，并将探头用数据线缆与超声设备连接。超声检测设备（非线性高能测试系统与示波器）如图3所示。

自主设计的面外渗透率测试装置如图4所示，其上模板的位置和大小与模腔厚度支架的内腔对应，上模板采用有机玻璃，并在其中间位置开了1个孔，用于安装超声接收探头。通过调节螺杆实现上模板的上下运动来调节预成型体厚度，使其达到设计的厚度。

2 结果分析

2.1 面外渗透率测试与信号分析

为分析三维编织预制体的渗透特性，研究分别对5种不同三维碳纤维编织预制体进行面外渗透率测试，材料参数如表1所示。研究首先将预制体剪裁成多个尺寸为14 cm´14 cm的方形试样，实验样本如图5所示。采用阿基米德排水法对碳纤维实验密度进行测量。具体过程为：首先将碳纤维试样在空气中称重，然后放入比碳纤维密度的水中称重，根据碳纤维在2种介质中的不同质量值，计算其确切密度。试验测得碳纤维密度为1.81 g/cm3，通过该数值可以计算得到预制体的空隙率。在预制体在裁剪过程中，虽然存在对纤维拖拽或是纤维掉落情况，但在超声透射法测试面外渗透率过程中起主要作用的为实验件中部区域，因此该区域受剪裁的影响较小。环氧树脂通常需采用加热降低黏度后进行注塑，为了便于实验，通常选用与树脂流动性相似的非反应测试流体，如玉米浆、硅油、食用油等代替进行实验。本文实验选用嘉里粮油（四川）有限公司生产的菜籽油作为注塑流体，采用旋转黏度仪测得其常温（25 ℃）下黏度为0.081 363 Pa·s。

实验中，将超声发射和接收探头分别安装在对应位置，并将探头用数据线缆与超声设备PIO-32.PCI连接。将真空泵用软管与缓冲罐入口连接，缓冲罐出口与面外渗透率测试装置出气孔用软管进行连接。打开真空泵，将模腔内空气抽出，使腔内压强达到-95 kPa以下，当达到某一稳定值时记录稳定压强。调节螺杆，使上模板到达预设材料厚度位置。打开超声设备与计算机，设置输入信号频率为100 kHz，周期为1，采样点为10 000，并调节超声装置使接收信号达到稳定值。

在测试过程中，基于超声波发射接收传感器测试装置，分别实验并记录超声波信号幅值与传播时间，如图6所示，为各工况下液体填充过程中超声获得的信号。可以发现随着实验过程进行，超声信号峰值不断前移，并最终趋于某一稳定时间值。

2.2 液体质量与流动前峰分析

液体注入模腔时，注射压差保持不变，因此为恒压注射。通过记录不同时刻进入模腔的液体质量m，可以获得液体质量与时间的关系。如图7所示，为5种材料注入液体过程中，膜腔内的液体质量与时间的关系。由图可知，总体上，各预制体下注入预制体中流体质量与注入时间呈现线性关系。但由于预制体的材料与结构有所差异，因此注入预制体中的液体质量也不同。

由超声投射法测试面外渗透率原理（图1）及式（1），可以对各预制体下不同时间节点时的到达时间进行分析，再通过式（2），即可得到液体在预制体中渗透前锋位置与时间的关系。如图8所示，为渗透前锋位置-时间曲线。由图可知，在注入刚开始一段时间内，厚度方向流动前沿位置随着時间呈线性增加，这是因为在流体注入初期，以面内渗透为主。在一段时间之后流动前沿位置增长逐渐放缓，并最终趋向织物厚度。D和E预制体下，液体渗透前锋流动的速度较快，且两者之间差异较小;而A、B和C预制体的渗透前锋速度移动较慢。由表1可知，预制体D/E与A/B/C的材料不同，因此表明，液体在预制体中的面外渗透特性与材料有关。

2.3 面外渗透率分析

通过厚度方向流动前峰位置、注入时间与流体质量之间的关系，利用椭球原理可以计算得到预制体的渗透率，计算方法[18]如下

式中：μ为液体粘度;φ为空隙率;[Zf]为流动前沿位置;m为流体质量;[ρ]为流体密度;[r0]为注射孔半径;[rf]为扩散前锋半径;[Ke]为扩散前锋半径处的渗透率;[Kz]为面外渗透率。计算得到的渗透率与时间的关系如图9所示。由图可知，在流体刚注入预成型体的一段时间内，渗透率随着注入时间增加而不断增大，在注入一段时间之后，渗透率值趋于稳定。因此，该注射过程可能为2个阶段，第1个阶段以面内渗透为主，因此渗透率不断地增大;而第2阶段才以厚度方向的面外渗透为主，即渗透率趋于稳定。

对图9中渗透率平缓段的数值取平均，可以得到面外渗透率的平均值，计算结果如图10所示。D和E预制体的面外渗透率值较高，而A预制体最低。在相同材料与相同织物结构情况下，不同预成型体的面外渗透率非常接近，B与C的平均渗透率分别为3.797×10-12 m2、3.790×10-12 m2，D与E的平均渗透率分别为7.042×10−12 m2、7.503×10−12 m2。可以发现，相同结构相同材料的预成型体面外渗透率具有良好的一致性。B和C与D和E虽然有一定空隙率差异，但由于差异较小，因此实验中测得的渗透率差异并不明显。

预成型体A与B/C具有相同材料，但A是8步编织结构，B/C是6步结构。由图9可知，6步结构的面外渗透率略大于8步结构的面外渗透率。预成型体B/C与D/E具有相同织物结构形式，但B/C的碳纤维材料是CCF800H，D/E的碳纤维材料是东丽T700。由图9可知，相同织物结构的预成型体碳纤维，材料为东丽T700的面外渗透率约是碳纤维材料为CCF800H的面外渗透率的2倍。因此，面外渗透率跟碳纤维的材料属性有较大的关联。

3 结论

本文基于超声波透射原理，对5种碳纤维预制体进行了面外渗透率测试，通过分析注射液体的渗透规律，可以得到如下结论：

1）在流体注入初期，以面内渗透为主，渗透率计算值随液体注入时间增加而不断增大。注入一段时间之后，渗透率计算值趋于某一稳定值，该值即为预成型体面外渗透率。

2）材料相同且织物结构相同的预成型体面外渗透率具有良好的一致性。

3）材料相同，但织物结构形式不同的预成型体面外渗透率具有一定的差异，6步结构的面外渗透率略大于8步结构的面外渗透率。

4）织物结构相同，但材料不同的预成型体面外渗透率具有一定差异，材料为东丽T700的面外渗透率约是材料为CCF800H的面外渗透率的2倍。

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