缴获可疑物中二甲基色胺成分分析3例

徐金伦，何思阳，乔迪，顾章君，梁晨，倪春芳

上海市现场物证重点实验室 上海市公安局物证鉴定中心，上海 200083

1 案 例

1.1 简要案情

案例1：2020年8月，某派出所送检褐色粉末1份。

案例2：2020年8月，某派出所送检褐色树皮状物质3份。

案例3：2020年9月，某分局刑科所送检绿色树叶和紫色木质物质各1份。

送检部门要求对上述检材中是否含有二甲基色胺（3-[2-（dimethylamino）ethyl]indole，DMT）成分进行检验。

1.2 检验方法

1.2.1 主要仪器与试剂

7890B-5975B GC/MSD 型气相色谱-质谱联用仪、HP-5ms 超高惰性气相色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）购自美国Agilent 公司，UltiMateTM3000 快速分离双系统、TSQ AltisTM三重四极杆质谱仪、Hyper⁃sil GOLDTMVANQUISHTMC18超高效液相色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.9 μm）购自美国Thermo Scientific公司，6770 型冷冻研磨机购自美国SPEX 公司，5424型高速离心机购自德国Eppendorf公司。

DMT（纯度≥98%，上海原思标物科技有限公司），超纯水由PURELAB Option-R7超纯水系统（英国ELGA公司）制备，甲醇、乙腈（色谱纯，德国Merck 公司），甲酸、甲酸铵（色谱纯，德国CNW Technologies GmbH公司），SKF525A（纯度≥95%，美国Sigma-Aldrich公司）。

1.2.2 溶液配制

DMT 标准储备液：称取10 mg 标准物质，用甲醇定容至10 mL，质量浓度为1 mg/mL。

SKF525A工作液：称取10 μg标准物质，用甲醇定容至10 mL，质量浓度为1 μg/mL。

1.2.3 气相色谱-质谱法

色谱条件：柱温100 ℃保持3 min，20 ℃/min 升至290 ℃，保持15 min；载气为氦气，纯度≥99.999%，流速为1 mL/min，恒流；进样口温度为250 ℃；分流进样，分流比为20∶1；进样量为1 μL。

质谱条件：电子轰击（electron impact，EI）离子源，电子能量为70 eV，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃；采用全扫描模式，质量扫描范围m/z50～500。样品主要色谱峰的质谱图经NIST 17谱库检索。

1.2.4 液相色谱-质谱法

色谱条件：柱温50 ℃；进样量5 μL，流速0.4 mL/min；流动相A 为5 mmol/L 甲酸水溶液（含1‰甲酸），流动相B 为5 mmol/L 甲酸铵乙腈溶液（含1‰甲酸），采用梯度洗脱。梯度洗脱程序：0～0.5 min，2% B；0.5～9 min，2%～100% B；9～10 min，100% B；10～10.5 min，100%～2% B。

质谱条件：离子源为正离子模式，喷雾电压3500V，扫描方式为选择反应检测。DMT 的特征离子对为189.0>144.0（定量离子对）、189.0>58.0、189.0>115.0；SKF525A的特征离子对为354.2>167.0（定量离子对）、354.2>209.0、354.2>281.1。

1.2.5 样品处理

检材均用甲醇浸泡12 h，以离心半径6 cm，13 000 r/min，离心3 min，取上清液使用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析。

检材均用冷冻研磨机粉碎，精确称取10 mg，加入10 mL 甲醇超声后，以离心半径6 cm，13 000 r/min，离心3 min，取上清液10 μL，用甲醇定容至1 mL，使用液相色谱-质谱联用仪进行定量分析。

1.2.6 方法学验证

取DMT 标准储备液用甲醇稀释至质量浓度分别为0.5、1、2、5、10、50、100、200、500 ng/mL，使用液相色谱-质谱联用仪分析，以分析物的质量浓度为横坐标（x），分析物定量离子对峰面积为纵坐标（y），绘制标准曲线。配制低、中、高质量浓度（2、20、400 ng/mL）的标准溶液各5 份进行分析，连续测定5 d，根据标准曲线计算样品的质量浓度，分别考察精密度和准确度（包括日内和日间）。将0.5 ng/mL的DMT标准溶液用甲醇稀释后使用液相色谱-质谱联用仪分析，以信噪比（S/N）≥3 为检出限，以S/N≥10 为定量限。此外，对气相色谱-质谱的检出限进行考察。

1.3 检验结果

1.3.1 气相色谱-质谱法

各检材的气相色谱-质谱图均在保留时间为7.70 min 处出现明显的色谱峰（图1），主要特征碎片离子有m/z58、130、188 等（图2A），经NIST 17 谱库检索，结果为DMT。将3 例检材的质谱图分别与DMT标准品进行比对，保留时间和特征碎片离子丰度均一致，确认为DMT成分，该物质的检出限为200 ng/mL。

图1 案例1中检材的色谱图Fig.1 Chromatogram of the sample in case 1

案例1 和案例2 的检材均在保留时间为7.65 min处出现色谱峰，主要特征碎片离子有m/z44、77、131等（图2B），经NIST 17 谱库检索，结果为N-甲基色胺（N-methyltryptamine，NMT），在案例3 的检材中则无NMT色谱峰出现。

图2 DMT和NMT的质谱图及结构图Fig.2 Mass spectra and structure diagrams of DMT and NMT

1.3.2 液相色谱-质谱法

采用液相色谱-质谱法分析DMT，线性范围为0.5～500 ng/mL，线性方程为y=0.000 468 696+0.002 461 65x，决定系数（R2）为0.996 8，权重系数为1/x。检出限为0.1ng/mL，定量限为0.5ng/mL。准确度和精密度见表1。

表1 DMT的准确度和精密度Tab.1 The accuracy and precision of DMT（%）

经检测，案例1 的粉末中DMT 的质量分数为2.21%；案例2 的3 份褐色树皮状物质中DMT 的质量分数分别为0.93%、0.99%和1.10%；案例3 中的绿色树叶中DMT 的质量分数为0.13%，紫色木质物质中DMT的质量分数为2.26%。

2 讨论

DMT 的分子式为C12H16N2，具有类似5-羟色胺（5-hydroxytryptamine，5-HT）的化学结构，进入人体后可以作为5-HT 受体激动剂[1-3]，在中枢神经系统发挥作用[4-5]。DMT 天然存在于多种动植物体内，与麦司卡林和赛洛西宾功效类似，都可作为天然致幻剂[6-8]，如被南美洲亚马逊原住民长期用于医疗和宗教仪式的死藤水（ayahausca）等[9-11]。大量摄入DMT 会产生认知、感觉和情感变化，使用者有欣悦感，并对时间和空间产生幻觉[12-14]。DMT 在我国已被列入第一类精神药品目录管制。

随着娱乐性毒品（recreational drugs）的蔓延，近年来本鉴定中心不断收到含有DMT 成分的植物叶片、粉末等检材。本文3 例案件的检材分别为褐色粉末、褐色树皮状物质、绿色树叶和紫色木质物质。案例1 和案例2 为同一嫌疑人购于网络，均检出DMT 和NMT 成分，但DMT 含量不同。案例3 的绿色树叶和紫色木质物质中也检出DMT 成分，但未检出NMT 成分。3 例检材中DMT 含量在0.13%～2.26%。以DMT为代表的色胺类物质在多种植物中广泛存在，不同检材中NMT的有无和DMT含量的差异可能源于物种不同或者取材的部位不同。

褐色粉末、晾晒干燥的树皮和树叶等检材无需特殊处理，直接经甲醇浸泡12 h 后，DMT 成分即可溶于甲醇，可采用气相色谱-质谱法进行定性检验。在定量检验中，考虑到DMT 在植物检材中可能存在分布不均的情况，故将检材经低温冷冻研磨后使用甲醇浸泡并超声处理。结果表明，植物检材经冷冻研磨处理后，可对其中的DMT成分进行定量分析。