郑燕枝
福建生物工程职业技术学院,福建 福州 350002
王不留行,又称留行子、奶米、王牡牛、大麦牛,为石竹科植物麦蓝菜Vaccariasegetalis(Neck.) Garcke的干燥成熟种子,在《神农本草经》中属上品,味苦,性平, 归肝、胃经,有活血通经、下乳消肿、利尿通淋的功效,主要用于治疗经闭、痛经、乳汁不下、乳痈肿痛、淋证涩痛等[1]。现代也较多用于治疗不孕症、多囊卵巢综合征、甲状腺增生、乳腺增生、子宫肌瘤、盆腔炎、附件炎、产后缺乳、痛经等及泌尿系统疾病[2]。王不留行属于种子类药材,在中药炮制技术上,一般有“逢子必炒”的说法[3-4]。种子类药材质地坚硬,有效成分不易煎出,炒后王不留行因受热种皮破裂,爆开白花,爆花后有效成分易于煎出,从而提高疗效[5]。目前,可查阅到的王不留行的炮制方法主要有清炒、润炒、土炒、砂炒、油炒、微波炮制法和远红外炮制法等[6-7]。王不留行在药典中的炮制方法为清炒法[1]。因此,本课题选用清炒法以火力、预热时间、炒制时间,优选出王不留行清炒炮制的最佳工艺,并在最佳工艺条件下测定10批次药材的爆花率。通过对比不同批次王不留行爆花率的差异,可一定程度上反应不同批次药材的质量差异,以期指导临床用药选择。
1.1 试验材料 王不留行药材10个批次(见表1),燃气灶(广东美的厨房电器制造有限公司,JZY-MQ7210-G)炒锅(圆底,铁铸,直径30 cm),高粱刷,10目筛子(新乡市同心机械有限责任公司),电子天平(上海浦春计量仪器有限公司),秒表等。
表1 王不留行药材来源
1.2 实验方法
1.2.1 清炒王不留行 取同一批次王不留行药材筛去杂质,精密称取50 g,炒药锅用规定的火力预热一定的时间,倒入药材,炒制一定的时间至大多数爆开白花,呈类球形爆花状,表面白色,质松脆,迅速出锅,摊开晾凉,筛去灰屑。待冷却后,将炮制品过10目筛,对全爆花、半爆花及未爆花的样品分别称重,以上操作重复3次。计算各部分占比并取平均值,即得爆花率。爆花率计算公式如下:
式中:y为王不留行爆花率(%);n为炮制后样品总重量(g);m为全爆花或半爆花样品的重量(g)。
1.2.2 王不留行清炒的最佳条件 分别考察在不同火力,预热时间,炒制时间下,王不留行的爆花率,初步得到最佳炮制工艺并进行正交设计优化。
1.2.3 王不留行清炒工艺的优化 在单因素的基础上,采用正交试验优化王不留行清炒法的炮制工艺。以火力,预热时间,炒制时间进行L9(33)正交试验,以爆花率为指标选出最佳工艺条件,具体试验方案见表2。
表2 王不留行清炒工艺正交试验水平因素表
2.1 王不留行清炒法的最佳条件
2.1.1 火力对王不留行爆花率的影响 精密称取王不留行50 g,炒锅的预热时间为3 min,炒制 30 s,以美的燃气灶火力大小旋钮上的指示为控制标准,分别采用武火,中武火,中火进行炮制,其他操作同“1.2.1”。火力为中武火时,王不留行的爆花率最高。因此确定最佳火力为中武火。结果如图1所示。
图1 最佳火力试验图
2.1.2 预热时间对王不留行爆花率的影响 精密称取王不留行50 g,采用中武火预热,预热时间分别为1 min、2 min、3 min、4 min、5 min,炒制时间30 s,其他操作同“1.2.1”。王不留行的爆花率随着预热时间的增加而上升,但当预热时间超过5 min时,王不留行的爆花率有所降低,且样品出现较多焦斑。因此确定最佳预热时间为3 min。结果如图2所示。
图2 最佳预热时间试验图
2.1.3 炒制时间对王不留行爆花率的影响 精密称取王不留行50 g,采用中武火预热,预热时间为3 min,炒制时间分别为20、25、30、35、40 s,其他操作同“1.2.1”。王不留行的爆花率随着炒制时间的增加而上升,但当炒制时间超过40 s时,王不留行的爆花率开始降低,且样品出现较多焦斑。因此确定最佳炒制时间为30 s。结果如图3所示。
图3 最佳炒制时间试验图
2.2 正交试验结果 采用正交试验优化清炒王不留行的炮制工艺。以火力、预热时间、炒制时间为因素进行L9(33)正交试验,以完爆率为考察指标,结果见表3。
表3 清炒王不留行的炮制工艺正交试验结果分析
表4 方差分析结果
由表3、表4可知,在清炒法炮制王不留行的3个因素中,影响爆花率的因素大小依次为炒制时间(C)>火力(A)>预热时间(B)。其中,炒制时间为主要因素,其次为火力。火力(A)项下k2与k3数值较为接近,考虑生产实际,选择A2中武火,一方面利于节能,另一方面用中武火炮制出的炮制品相对用武火的更不易产生焦斑,易于炮制品质量的控制。因此确定最佳炮制工艺为A2B1C3。
2.3 不同批次王不留行的爆花率 取各批次王不留行样品50 g,按照以上清炒法最佳炮制工艺,即中武火,预热时间2 min,炒制时间35 s,其他操作同“1.2.1”项,计算完爆率、半爆率和未爆率。结果见表5。
表5 不同批次王不留行的爆花率 (n=3)
由表5可知,各批次王不留行按照清炒法最佳炮制工艺下,爆花率大小存在一定的差异。完爆率从大到小依次为Y4>Y8>Y10>Y5>Y9>Y6>Y3>Y7>Y2>Y1,爆花率(即半爆率与完爆率之和)从大到小依次为Y4>Y9>Y8>Y10>Y5>Y2>Y3>Y6>Y7>Y1,且各批次的爆花率均达到79.9%及以上。其中Y4,江西樟树天齐堂中药饮片有限公司生产,批号1902002的王不留行的完爆率和爆花率均最高,因此可以认定为是此10批药材中质量较优的;Y1,渭源仁泽药业有限公司生产,批号200110的王不留行的完爆率和爆花率均最低,在本批次药材中质量相对较一般。
炮制是中医用药的一大特点,对于中药的疗效起到非常关键的作用。选用合理的炮制方法,或有助于增强药物疗效,或有助于减少药物毒副作用,或提高药物净度,或可避免种子类药材发芽失效等。王不留行属于种子类药材,种皮坚硬,临床上一般需要炒爆花或者捣碎后使用,有利于药物有效成分的溶出。历史上王不留行的炮制方法多种多样,现在药典中规定的炮制方法为清炒法。笔者在中药炮制技术的实际教学过程中,发现不同批次或者不同厂家的王不留行,其爆花率存在一定程度上的差异。本实验主要建立了清炒法炮制王不留行的最佳工艺,并在此工艺条件下以爆花率为指标对比评价10个不同批次的王不留行药材的品质,为《中药炮制技术》课程的实训项目清炒王不留行提供参考工艺,也可一定程度上指导王不留行的临床用药选择。