气相色谱仪在食品安全中的应用及日常维护

邱韵心，杨 莹，刘 琳，牛伟伟

（襄阳市公共检验检测中心，湖北襄阳 441000）

色谱法具有分离效率高、检测灵敏度高、样品用量少、选择性强、可多组分同时分析及快速实现分析自动化的优势。气相色谱法在食品检测分析中得到了广泛的应用。作为目标物分离的强大工具，气相色谱的分离效果取决于炉温、色谱柱的固定相极性、载气类型、流速及色谱柱长度、内径等。怎样更好地应用及维护设备也成为重要的研究课题[1]。

1 气相色谱在食品安全监督管理中的应用

1.1 蔬菜、水果中农药残留的检测

果蔬中农药残留超标的原因可能是菜农不了解农药安全合理使用常识，不规范用药，在安全间隔期内采摘[2]，致使上市销售时产品中的农药残留量未降解至标准限量值以下。虽然大多数农药不具备严重的毒性，但食用农药残留过多的食品，可能造成人体急性、慢性中毒。部分不易降解的农药还容易对环境造成污染。用气相色谱仪GC/ECD、GC/FPD可以检测出农产品中有机磷类（如甲基对硫磷、敌敌畏、氧乐果等）、有机氯类（如三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等）和拟除虫菊酯类（如氯菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯等）农药的残留量，防止农药超标的果蔬流入市场。

1.2 食品添加剂的检测

丙二醇在食品中主要起到稳定、抗结、消泡、乳化和增稠的作用，可用于生湿面制品和糕点中。丙二醇超标的原因可能是生产厂家为使食物获得更好的口感，在生产加工中超限量使用。正常用量下不会对人体造成重大危害，大量摄入有害身体健康。甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠，是一种非营养型甜味剂，广泛用于面包、糕点、饮料、坚果与籽类及蜜饯等食品。超标的原因可能是生产过程中计量不准导致终产品甜蜜素超标。脱氢乙酸及其钠盐是一种广谱食品防腐剂，对霉菌、酵母菌抗菌能力尤强。脱氢乙酸超标的原因可能是生产企业为延长产品的保质期，使用该添加剂时未计量或计量不准确造成超量使用，也可能是其使用的复配添加剂中该添加剂含量较高。脱氢乙酸对人体的毒副作用尚不清晰，其过量会带来食品刺激性气味，长期大量食用超标产品，可能对人体健康产生一定影响。用气相色谱仪GC/FID可以进行检测，对食品添加剂的使用安全保驾护航。

1.3 脂肪酸、反式脂肪酸和溶剂残留的检测

氢化植物油是反式脂肪酸最主要的食物来源。氢化植物油比普通植物油烟点和熔点高，油炸食品时油烟也相对较少，成本低，保质期更长，口感更好。所有含有氢化油或者使用氢化油炸过的食品都含有反式脂肪酸，如人造黄油、人造奶油、咖啡伴侣、糕点、薯片、巧克力和珍珠奶茶等[3]。天然植物油在精炼脱臭过程中，会产生一定数量的反式脂肪酸。另外，日常料理中的高温煎炸或反复煎炸，也会产生少量反式脂肪酸。而且加热温度越高，加热时间越长，产生的反式脂肪酸越多。反式脂肪会提高心血管疾病风险、诱发糖尿病、增加癌症风险、导致肥胖。溶剂残留主要是在植物油脂的生产加工过程中，使用六号溶剂对植物油进行浸提，最后通过蒸馏等手段去除植物油中的萃取溶剂，如果萃取不彻底的话，最后获得的植物油中就会存在残留的溶剂。长期食用溶剂残留超标的植物油，不仅会损害人体神经系统，而且对人体内脏器官也有一定的刺激。用气相色谱仪GC/FID可以进行检测，检测效果精准。

1.4 酒类中有害成分的检测

甲醇对人体的神经系统和血液系危害很大。工业酒精中大约含有4%的甲醇，若被不法分子当作食用酒精制作假酒，过量饮用后，会导致甲醇中毒[4]。正品酒中也有微量的甲醇，目前国家标准对蒸馏酒及其配制酒中甲醇含量限量值规定不高于2.0 g/L。用气相色谱仪GC/FID可以同时检测白酒中甲醇及乙酸乙酯、己酸乙酯、正丙醇等物质。

1.5 水中消毒副产物及有机物的检测

水中三氯甲烷主要来自氯气消毒，有微量的氯气与水中有机物生成三氯甲烷，四氯化碳主要由污染引起。三氯甲烷、四氯化碳会麻醉中枢神经系统，对心、肝、肾有损害，并有可能致癌。超标的原因主要是桶装水生产各个环节质量控制有问题，尤其灭菌环节出现问题[5]。利用三氯甲烷、四氯化碳的易挥发性，采用顶空HS-GC/ECD可检测，简单快捷、灵敏度高。

2 气相色谱仪的日常维护

为了保持良好的工作状态，气相色谱仪应在规定的环境中使用，并定期对其进行维护，保证仪器的正常运行，延长使用寿命。

2.1 自动进样系统-微量进样针的维护

进样时样品应该连续、垂直地从进样针头喷出，若微量进样针堵塞会造成重现性差。建议每做100～200个样后对进样针进行清洁，特别是待分析样品中存在固体悬浮物或黏度较大时。小心取下进样针推杆用柔软洁净无纺布或无尘纸擦拭，用有机溶剂如丙酮反复推吸几次，直至针杆可灵活顺畅移动，必要时可更换丙酮再次清洗。

2.2 进样口部件的维护与更换

进样达到一定次数后应更换进样隔垫和衬管，更换隔垫或衬管时必须戴上无尘手套，隔垫起密封作用，拧紧隔垫盖帽时不要过紧，过紧将使隔垫失去弹性，最终导致进样口漏气。衬管可重复使用，取出石英棉后，将衬管完全浸没在丙酮中超声波清洗30 min左右，然后用色谱纯溶剂（如正己烷、乙酸乙酯等）淋洗2～3次，最后用高纯载气吹干即可，必要时更换新的衬管。石英棉的量、装填位置会影响重现性和灵敏度，要避免毛刺，用棉签压紧。例如做农残检测时石英棉装填量要减少2/3，压紧实，先进大浓度标样饱和，避免吸附。

2.3 色谱柱的维护

新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，使用前不老化会出现基线不稳、鬼峰和噪声。旧色谱柱闲置未使用或者色谱柱被污染、损伤后也会出现同样的问题。老化时可从50 ℃升至200 ℃保持30 min，再升至比色谱柱规定的最高使用温度低20 ℃左右，保持1 h，降至50 ℃，同样方法再升温，重复3次。色谱柱老化时不要连接检测器，并将检测器堵上。进样口端接好后，检测器端放空，色谱柱出口插到溶剂中测试有无气泡冒出，保证色谱柱通通畅、无堵塞。使用高纯度的气体（99.999%以上），在GC进气口前加装氧气捕集管，气瓶更换时特别注意不要混入空气，这些措施可有效除去载气中的氧。

2.4 检测器的维护

气相色谱仪常用检测器有氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）、电子捕获检测器（ECD）等。FID拆卸螺母时温度降到40 ℃以下，高温拆卸会损坏螺纹。维护检查前需确认检测器已熄火，氢气关闭。FID出现不好点火的情况，可能是气体不纯、点火圈坏掉或者长期使用高沸点成分积在喷嘴处，造成喷嘴堵住，此时用细铁丝疏通。若喷嘴处有污物，用蘸了溶剂的纱布擦干净。FPD更换滤光片表面应清洁无污物，勿用手触摸表面，若表面有污物，需用软布擦拭干净，确认滤光片的O形环无损坏可正常使用。ECD对杂质非常敏感，使用时要保持检测系统的洁净，不使用时用死堵将口堵死，防止被氧化。

3 结语

综上所述，在食品安全检验中，气相色谱仪起着非常重要的作用，为相关食品安全监督部门提供了技术支持和参考。做好仪器设备的日常维护对延长设备使用寿命，保证数据的准确性也至关重要。