铜铝复合材料微观力学性能测试

钟月曦，李明达，姚雪萍，肖冬亚

（1.长春工程学院机电工程学院，吉林 长春 130012；2.长春工程学院电气与信息工程学院，吉林 长春 130012）

1 引言

随着科学技术的发展，微纳米力学研究的发展促进和开拓了材料表面工程的实际应用。为了更加准确地揭示材料深层结构与其表面性质的内在联系，需要在微观尺度下观察材料表面结构形态。而划痕测试作为一种高分辨率的测试手段及检测方法，能够在测试结果中获取材料的摩擦系数、硬度、表面粗糙度等重要表面信息及力学参数，并结合沟槽形貌、试件表面残余形貌来评价试件表面的抗摩擦磨损性能及薄膜的结合能力，因而在薄膜复合材料[1]、聚合物[2]、生物材料[3]以及半导体材料[4]等新兴材料的性能测试及分析中广泛应用。F.A.Pounce 等人对InP 材料在其（100）和（110）晶面进行划痕测试，发现InP材料的位错结构和表面形貌与划痕方向密切相关；W.Shen利用MTS公司纳米划痕仪针对两种不同涂层材料开展摩擦磨损性能研究，发现了载荷对材料的切削和裂纹扩展均有影响。

薄膜复合材料是当前材料研究的热点之一，由于其制备容易且能够发挥多种材料的优质特性受到广泛关注，因此研究复合材料的力学性能和薄膜结合强度对材料的应用具有重要意义。

2 划痕测试理论

2.1 划痕测试过程与方法

划痕测试方法操作简单，目前已能完成定量测量[5]。划痕测试是测量块体材料或表面涂层材料抗划入、摩擦、变形和薄膜附着力的测量方法[6]，目前已广泛应用到生物材料、聚合物以及薄膜材料性能的研究中。其测量的主要方式为通过在微小曲率半径的硬质压头上施加一定的法向载荷，使其沿试样表面进行划痕测试，以表面的划入载荷、深度、沟槽宽度为主要观察参数，来研究材料的摩擦磨损机制。压痕测试中，从弹性接触理论出发，给定基本假设：试样为各向同性均匀材料，忽略微结构方向和尺寸的影响。而在刻划硬度测试过程中，划痕宽度不尽相同，由此可以将硬度测量精确到某一指定区域，同样划痕测试方法可以反映试件表面的硬度变化情况，微/纳米划痕测试过程示意图，如图1所示。

图1 典型划痕过程示意图Fig.1 Diagram of Typical Scratch Process

划痕测试过程中，摩擦系数可通过下式计算：

刻划硬度可表示为：

耕犁硬度可表示为：

式中：Ar—法向残余接触面积；AP—垂直方向投影面积。

当接触深度为h时，通过测量划痕宽度d计算其残余接触面积，因此无论棱锥压头是棱边朝前还是棱面朝前，对面积值并无影响。棱边压头通过Ar=d2/4来计算；而圆锥压头，其残余接触面积表达式为Ar=πd2/8。

划痕测试分析流程图，如图2所示。一般划痕测试仪器为载荷控制模式，载荷的加载方式有两种：递增式载荷加载与恒定载荷加载[7]；部分商业化仪器还具有位移加载控制模式，如恒深度控制。递增载荷划痕测试，即在划痕过程中，轴向力FN线性递增，主要用于测量薄膜、涂层材料与基体材料界面间的临界载荷，测试薄膜与母材之间的粘结强度，当涂层从基体分离时，此刻轴向力即为临界载荷Lc；而在恒定载荷和恒深度加载模式下，法向力FN和切向力FL在某一固定区间稳定波动，此时划痕进入稳定阶段，这时可以计算材料的摩擦系数。最后通过显微成像系统，观察残余划痕形貌分析破坏程度和损伤机制。

图2 划痕测试分析流程图Fig.2 Flow Chart of Scratch Test Analysis

划痕测试基本步骤可分成四步[8]，如图3所示。

图3 划痕测试基本步骤Fig.3 Basic Steps for Scratch Testing

第一步，试件表面处理及安装，为了在成像系统中观察到变形行为，在保证试件表面平整度的前提下，对试件表面进行腐蚀、研磨、抛光等处理，并按照操作方法安装试件，避免安装过程中压头接触试件表面；第二步，压入阶段，选取加载方式和量值大小，紧密观察压头与试件接触后曲线变化，精确控制压入深度；第三步，划痕阶段：压头行进过程中，观察两轴力传感器对轴向力和切向力的采集，以及位移传感器对压头行进位置的反馈；第四步，表面观测，在显微仪器下对试件表面划痕残余形貌进行观测，并测量划痕深度、残余划痕宽度等力学参数，以便后续对材料的力学行为进行分析。

2.2 硬度及划痕测试压头选取

压头是划痕测试的关键部件，通常由两部分组成：基托和尖端压入材料。基托由钢、钛等材料加工而成，用于固定端部压头与仪器压入连接件；前端压头是由金刚石、蓝宝石、硬质合金等材料按照规定尺寸形状精磨而成，用于压入试样进行测试。压头尖端的加工质量和使用磨损情况对测试结果有直接影响，因此材质常选用高硬度和高弹性模量的材料。由于金刚石的硬度较高，导热系数大，热膨胀系数小，是加工压头的首选材料。

压头的尖端形状主要有尖锐型、弧面型和平面型。尖锐型压头主要有三棱锥、四棱锥、圆锥等[9]，应用广泛的标准型压头主要有三棱锥形的玻氏压头和立方角压头，四棱锥形的维氏压头和努氏压头；弧面型主要有球面和柱面压头；平面的有圆柱和将尖锐或弧面形状磨平的平头压头。在划痕测试中，常用的压头有圆锥压头、球形压头和玻氏压头，其中球形压头在许多文献中称为“球锥压头”，较大的曲率半径使得其对周围的材料破坏性较小，适用于较软材料和模拟服役条件下的接触损伤。并且为了避免压头尖端的损伤，对于硬度较大的材料如骨骼等，通常也选择球形压头进行测试。在许多涂层和聚合物材料的测试中多采用圆锥和玻氏压头，玻氏压头尖端的曲率半径较小，在低载荷下就能引起材料的塑性变形。最常用的硬度试验方法有布氏硬度、洛氏硬度和维氏硬度，维氏压头常用于显微硬度试验中，同样较多用于分析木材的微纳结构及材料力学性能。维氏硬度可测硬度范围最广，根据测试力值的不同，可测工件、镀层、渗层甚至不同显微组织的硬度，尤其是对于尺寸较小的样品，可以通过镶嵌等方式，得到准确的测试结果。

3 微纳米划痕测试

3.1 材料及压头选取

铜铝复合材料作为一种常用的复合材料，不仅具有铜良好的导电性、导热性、低电阻等优点，还具有铝的质轻、耐磨等特质。目前，铜铝复合板已成为广泛应用于汽车、电子产品等产品印制电路板的主要材料，具有热阻小、散热性好等优点。试验选取一种厚度为80μm 铝基铜膜复合材料作为试件，其中铝金属层厚70μm，铜金属层厚10μm。试件由1060 铝合金和C11000 铜金属组成，通过将两种金属轧制在一起，随后进行烧结热处理，使得Cu/Al层压板的结合强度提高。层压板先加热到300℃，然后保温30min。为了获得薄板层和基片层，采用各种粗糙度的磨料纸和粒度为0.5μm的Al2O3粉对Cu/Al复合层合板进行机械抛光使其粗糙度达到划痕试验要求。

通过Olympus光学金相显微镜观测试件横截面光学图像，如图4所示。通过图像可清晰观察到铜镀膜层、铝基体层及层间界面。测试过程中，选用维氏压头作为测试压头，众所周知，维氏压头最广泛的应用就是在显微硬度计中，主要用于微小、薄型试件、脆硬件的测试，通过选用各种附件或者升级各种结构可广泛的用于各种金属、金属组织、金属表面加工层、电镀层等硬材料的测试。压头尺寸及其他参数，如图5所示。压头有效压痕区域尺寸直径0.4mm，对面夹角136°，并通过Olympus观测确认压头顶端圆弧半径为2μm。

图4 Cu/Al薄膜复合材料试件截面图像Fig.4 Cross-Section Optical Image of Cu/Al Specimen and the Energy Spectrum Analysis Results of the Substrate Layer

图5 维氏压头图像及尺寸Fig.5 Image and Size of the Standard Vickers Indenter Adopted for the Tests

3.2 铜铝复合材料划痕试验

考虑到铜金属层薄膜厚度，分别选取载荷0.49N、4.9N和9.8N作为划痕过程中的法向力，使得压头分别与材料的镀膜层和基底层接触。划痕仪器选用微米划痕测试仪，划痕长度为1mm，速率为2mm/min。维氏压头在恒定载荷和变载荷两种控制模式中，不同载荷作用下的划痕过程中压头与材料的接触深度对比曲线图，如图6所示。恒定载荷0.49N、4.9N和9.8N作用下的接触深度曲线，如图6（a）所示。可以看出，当载荷为0.49N时，整个划痕过程深度在3μm左右，压头接触的区域为镀膜铜层；载荷增至4.9N和9.8N时，压头接触深度超过10μm，接触区域为基底铝层。斜坡载荷作用下的划痕过程接触深度对比图，如图6（b）所示。可以看出随着载荷的逐渐增加，接触区域逐渐穿过镀膜层至基底层。

图6 划痕过程中接触深度对比曲线Fig.6 Constant Indentation Load（a）and Incremental Indentation Load（b）of Contact Depth During Scratch Process

恒载荷和变载荷划痕过程中划痕形貌图，如图7、图8所示。沿着划痕方向，划痕产生的残余形貌轮廓表面形态近似对称，表明压头边缘在试件抛光表面上投影垂直于划痕方向。压头与试件接触面区域多为基底材料，通过残余形貌二维图像观察到划痕表面边缘区域，即表层铜金属薄膜，发现了在划痕过程中产生明显的塑性流动，因此有相对粗糙的表面形貌。而对于铝基底层，靠近压头尖端的划痕区的微观形态相对光滑平坦。该现象表明，镀膜层以及两层交界面抑制了垂直于划痕方向的基底层的塑性流动，而基底层材料划痕区域微观形貌在划痕中产生固化变得平滑。

图7 恒载荷加载条件下划痕形貌Fig.7 Morphologies of Scratch Tests with Constant Indentation Load

图8 变载荷加载条件下划痕相貌Fig.8 Morphologies of Scratch Tests with Incremental Indentation Load

3.3 铜铝复合材料压痕试验

为了测定不同深度下Cu/Al薄膜复合材料的硬度，采用维氏硬度计对试件进行压痕试验，根据划痕载荷和深度曲线，分别选取0.49N、4.9N和9.8N载荷，分别使压头尖端的接触区域在材料的镀膜层和基底层。当初始压痕载荷为0.49N 时，压痕深度为7.7μm，压头尖端接触区域在镀膜层；当压痕载荷增加到4.9N，相应的压痕深度为26.1μm；载荷增加到9.8N，相应的压痕深度40.7μm，此时压头尖端接触区域已经超过了镀膜层厚度，压头的接触区尖端在基底层，压痕的二维和三维形貌图，如图9所示。

图9 不同载荷下压痕形貌图Fig.9 Two-dimensional and Three-dimensional Morphologies of the Micro-indentation Under Different Indentation Loads

不同压入位置对应的硬度值，如图10所示。其中Rd表示为压头与基底层材料接触深度与镀层厚度的比值，压入载荷为0.49N、0.98N、4.9N、9.8N和19.6N时，压头深度为7.7μm、11.1μm、26.1μm、40.7μm和59.2μm，对应的Rd分别为0、0.11、1.61、3.07和4.92。

图10 不同深度下材料硬度对比图Fig.10 Variation of Vickers Hardness of Thin Cu/Al Specimen

从图中可以看出，随着Rd的增加，测得的材料硬度逐渐减小。当压入深度小于10μm，压头最低点接触在镀膜层，即Rd=0时，获得的硬度最大，为65.4HV；当压入深度大于10μm，压头穿过镀膜层，停留在基底层，即Rd=0.11、1.61、3.07和4.92时，硬度随着接触深度的增加逐渐减小。在相对较小的深度条件下，维氏硬度确实急剧下降。当Rd值从1.61 增加至3.07 时，维氏硬度从56.6HV降至46.6HV，减小了18%；当深度较大时，Rd值从3.07增加至4.92 时，维氏硬度从46.6HV 降至42.1HV，仅减小了9.6%。此外，当Rd=4.92时，实际压入深度为59.2μm，已接近基底层厚度70μm，但测得的硬度值为（42.1HV）仍远大于基底层硬度值（23.3HV），这主要是由于镀膜层和交界面的粘着抑制了基底层的塑性流动和堆积行为的缘故。

4 结论

通过对镀层厚度为10μm的铜铝复合材料进行试验，研究了薄膜复合材料在不同深度条件下的材料特性。通过开展不同载荷的划痕试验，观察不同载荷作用下压头与材料的接触区域，可以看出铝基底层中靠近压头尖端的划痕区，微观形态相对光滑平坦；在压痕试验中，在较小的压痕深度下，维氏硬度急剧下降。当深度比Rd增加至较大值时，硬度下降率仅为9.66%；随着压痕深度的增加，维氏硬度更接近于基片层的硬度，但仍然大于基底材料硬度，揭示了镀膜层和交界面的粘着抑制了基底层的塑性流动和堆积行为。