茶饼中提取茶皂素的工业化技术研究

刘小兵 陈 淇

(1.永丰县水资源保护和综合利用中心，江西 永丰 331500；2.江西威科油脂化学有限公司，江西 吉安 343100)

茶饼是茶籽、油茶籽、山茶籽等榨油后的饼粕(剩余物)，为我国南方诸省重要的农副产品，资源极其丰富，但还没有更好的综合利用。近年来，对于茶饼的综合利用已日益引起了各地的高度重视。

对于茶饼的综合利用，首先是回收茶饼中的残余茶油，再从中提取茶皂素，残渣可用作有机杀虫剂和有机肥料，是一个具有经济价值的研发项目。茶皂素这一类产品是一种用途广泛、性能优异的天然表面活性剂，市场潜力很大。这个项目的关键是皂素的提取和精制，有关茶皂素的工业化生产技术，目前报道较少，为此，专门进行了工业化生产技术的研究开发。

一、工业化技术路线简述

茶饼经破碎、过筛(除去草屑)、过磅后，由输送机(用吊斗)送入浸出器中，然后由油泵加入溶剂油(用于萃取茶饼中的茶油)，同时通入水蒸气，并将浸出器内的温度控制在45 ℃～55 ℃为宜，浸泡2小时～3小时后，由泵将混合油抽入至混合油贮槽，按同样操作再浸泡1次～2次后，将器内温度升至溶剂油沸点(70 ℃～80 ℃)，蒸脱部分残留的溶剂油，同时将溶剂油冷凝器冷却水开启，待蒸气量很少时，从器底通入过热蒸气，促使物料温度进一步升高，驱赶残留溶剂油，几分钟后，停止通入过热蒸气，由真空泵减压抽出剩余的残留溶剂油，至此，脱脂过程结束。

由浸出器顶加入经预热器预热的萃取剂(专门用于萃取茶饼中的茶皂素)，加入量由溶剂平衡缸控制，萃取温度控制在72 ℃～79 ℃为宜，每批料浸取2次～4次，总浸取时间4小时～6小时后，由泵将萃取液从器底抽入萃取液贮槽，待最后一次萃取液抽完后，将釜内温度升至萃取剂沸点(76 ℃～86 ℃)，蒸脱部分残留萃取剂，同时开启冷凝器的冷却水，待萃取剂蒸汽量极少后，从器底通入热空气，驱赶残留萃取剂，几分钟后停止通入热空气，由真空泵减压抽出剩余的残留萃取剂。至此茶皂素萃取过程结束。卸出器中残渣。

萃取液由泵打入蒸发器中，将其蒸发浓缩至萃取剂基本蒸干为止，萃取剂蒸汽由萃取剂冷凝器冷却收回，浓缩液由泵送入脱色釜，同时按照规定的比例加入复合脱色剂，进行脱色除杂处理，冷却澄清8小时～10小时，放入过滤器，过滤后注入熬干釜，进一步蒸发浓缩至固含量50%～60%，将此浓缩液送入回转干燥中，待干燥后，再进行精制处理，得到茶皂精品。

混合油从混合油槽中抽入过滤器，过滤后输入长管式蒸发器，蒸发分离溶剂油，溶剂油蒸汽由冷凝器冷却回收，浓缩后的油流入汽提塔，通过汽提把残余的溶剂油分离出去后，得到粗茶油。

二、工艺流程图(如图1所示)三、原料的规格要求

1.茶枯饼：茶饼是茶籽经过榨油后的剩余物，它分为油茶籽饼和茶籽饼。必须破碎至1 mm～3 mm，不受潮(含水≤8%)，无霉烂，不混有其它杂物

2.溶剂油(120号溶剂油)：清亮透明，无有害物质。

3.萃取剂(醇类有机溶剂)：纯度≥95%，无色透明。

四、主要设备优选

浸出器：选用罐组式；

预热器：选用列管式换热器；

长管式蒸发器：选用降膜式加热器；

管式汽提塔：选用带夹套开膜式加热器；

冷凝器：选用螺旋板冷凝器；

熬干釜：选用带搅拌蒸发器；

脱色釜：选用带间歇搅拌釜；

干燥器：选用高速离心喷雾干燥器。

五、生产操作要点

茶枯饼破碎成2 mm-4 mm的颗粒，过筛除草屑等杂物，投入浸出器，盖紧进料口盖。

脱脂：由泵打入溶剂油，第一次浸泡出来的混合油全部抽去蒸发，第二次浸泡出来的混合油，一半去蒸发，一半留作下批第二次浸提液，第三次浸泡出来的混合油，全部留作下批的第一次浸提液。器内温度控制45 ℃-55 ℃为宜，总浸泡时间控制2.0小时～3.0小时。浸泡完全后，采用过程蒸汽“ 上蒸、下压”的方法，蒸除饼中残留溶剂油。

图1 工艺流程示意图

混合油分离：将贮槽中的混合油，输入长管式蒸发器，蒸发出绝大部分溶剂油，再进入管式汽提塔，吹蒸残余溶剂油。溶剂油的蒸汽用冷凝器冷却，经分水后回收使用。

萃取茶皂素：待蒸完残余溶剂油后，加入有机溶剂，连续浸泡3次-5次即可，总浸提时间4小时-6小时，用热空气蒸赶残留在饼中的有机溶剂后，卸出残渣，回收用作有机杀虫剂和有机肥料。

有机溶剂的回收：由泵将萃取液打入蒸发器，有机溶剂蒸汽由冷凝器冷却回收。

粗茶皂素：在上述浓缩液中，依次加入明矾粉和无机脱色剂，除去糖类、蛋白质等以及脱除色素后，进一步熬干，再干燥，得到茶皂素粉(工业品，含量≥85%)

六、工艺指标与控制

茶饼水份含量≤8%，碎细度1 mm-3 mm，过筛。

脱脂时器内温度控制45 ℃-55 ℃，由PLC系统控制。

溶剂油和萃取剂的液面须高出茶饼10 cm左右，由溶剂平衡缸控制。

脱脂后的茶饼含茶油量≤0.5%。

萃取时器内温度72 ℃-79 ℃，由DCS系统控制。

萃取液浓缩后浓度≥45%，(皂素含量)，将有机溶剂基本上蒸干。

蒸脱溶剂油和萃取剂时，器内局部温度≤120 ℃。

蒸脱溶剂油时，“下压”蒸汽压力≤0.2 MPa左右，“上吹”蒸汽压力≤0.3 MPa。

蒸脱萃取剂时，“上吹”热空气压力≤0.2 MPa，“下吹”热空气压力≤0.15 MPa，热空气温度≤140 ℃ 。

干燥茶皂素产品时温度控制为105 ℃～125 ℃，干燥后成品水份含量≤8%。

七、茶皂素的精制

粗皂素用乙醇回流抽提三次，合并滤液，浓缩后加入盐酸，使溶液中盐酸含量为1%，放置冷却使其结晶析出，用丙酮洗涤结晶体，再用70%的甲醇重结晶，即可得到纯度较高的白色茶皂素(≥85%)，此精品可用作高档洗涤用原料和生物试剂，并可出口创汇。

八、讨论与结果

1.本项研究是在总结工业化扩大试验基础上完成的，具有较高的准确度和可靠性，为工业化投建提供了完善的工艺技术；

2.项目具有工艺流程合理、设备简单、投资少、建成快、连续化生产程度较高等优点；

3.项目技术在提取茶皂素的同时还可以回收得到6%左右的粗茶油，以及优良的有机肥料，为茶枯饼的深度综合利用创造出一条新的有效途径。