气相色谱法测定医用及航空呼吸用氧的分析系统研究

2021-11-12 07:31李建浩

低温与特气 2021年5期

李建浩

[朗析仪器(上海)有限公司，上海 201707]

1 前言

医用及航空呼吸用氧依据GB 8982—2009的技术要求检测其中氧气、一氧化碳、二氧化碳、水分与总烃的含量，采用铜氨溶液法分析检测氧含量，气相色谱法分析检测一氧化碳、二氧化碳与总烃的含量，并需要配合露点仪分析检测水分，操作极其不方便，且铜氨溶液采用的是人工分析方式，存在较大的误差。医用及航空呼吸用氧各个组分技术指标详见表1和表2。

表1 医用氧技术指标

表2 航空呼吸用氧技术指标

2 气路分析系统的设计

通过大量的实验，研究出一种气路分析系统，一次进样完成医用及航空呼吸用氧中的氧气、一氧化碳、二氧化碳、水分与总烃全组分含量的检测，该系统采用2个氢火焰离子化检测器、1个热导池检测器、3个自动切换阀、5根色谱柱、1个露点变送器，具体流程见图1。

1.载气减压阀；2.载气储气罐；3.样品减压阀；4.样品储气罐；5.第一自动切换阀；6.第二自动切换阀；7.第三自动切换阀；8.第一定量环；9.第二定量环；10.第三定量环；11.第一色谱柱；12.第二色谱柱；13.第三色谱柱；14.第四色谱柱；15.第六色谱柱；16.第一氢火焰离子化检测器；17.尾气回收处理装置；18.露点变送器；19.甲烷转化装置；20.第二氢火焰离子化检测器；21.热导池检测器

载气储气罐的载气通过载气减压阀减压后，分成载气1、载气2、载气3、载气4、载气5。样品储气罐中的样品通过样品减压阀减压后，通过气路管道依次流经第三自动切换阀的5号接口、4号接口、第一定量环、1号接口，由6号接口流经第一自动切换阀1号接口、10号接口、第二定量环、3号接口，由2号接口流经第二自动切换阀1号接口、10号接口、第三定量环、3号接口，最后从2号接口流出至露点变送器。

第一自动切换阀为十通阀，1号接口通过气路管道与第三自动切换阀的6号接口连接，2号接口通过气路管道与第二切换阀的1号接口连接，3号接口与10号接口通过气路管道连接，第二定量环设置在该段气路管道上，4号接口通过气路管道与载气2连接，5号接口通过气路管道与尾气吸收装置进气口连接，6号接口与9号接口通过气路管道连接，第一色谱柱设置在该段气路管道上，7号接口通过气路管道与载气1连接，8号接口通过气路管道与第二色谱柱的进气口连接，第二色谱柱的出气口通过气路管道与第一氢火焰离子化检测器连接。

第二自动切换阀为十通阀，1号接口通过气路管道与第一自动切换阀的2号接口连接，2号接口通过气路管道与露点变送器连接，3号接口与10号接口通过气路管道连接，第三定量环设置在该段气路管道上，4号接口通过气路管道与载气4连接，5号接口通过气路管道与尾气吸收装置进气口连接，6号接口与9号接口通过气路管道连接，第三色谱柱设置在该段气路管道上，7号接口通过气路管道与载气3连接，8号接口通过气路管道与第四色谱柱的进气口连接，第四色谱柱的出气口通过气路管道与甲烷转化装置连接，甲烷转化装置的出气口再与第二氢火焰离子化检测器连接。

第三自动切换阀为六通阀，1号接口通过气路管道与4号接口连接，第一定量环设置在该段气路管道上，2号接口通过气路管道与载气5连接，3号接口通过气路管道与第五色谱柱的进气口连接，第五色谱柱的出气口通过气路管道与热导池检测器连接，5号接口通过气路管道与样品减压阀连接，6号接口通过气路管道与第一自动切换阀的1号接口连接。

3 气路分析系统的原理

3.1 水分含量的测定

当测定的样品流经至露点变送器时如图1状态，样品中的含水量可实时显示在色谱数据分析软件中，可随时读取并及时保存，以便后期查阅。

3.2 氧气组分含量的测定

载气5携带第一定量环中的样品进入第五色谱柱，氧气通过第五色谱柱分离后，由热导池检测器21测出，如图2所示。

图2 分析检测原理简图

3.3 总烃组分含量的测定

载气2携带第二定量环中的样品经过第一色谱柱，将预分离的氧气等组分由5号口排出至尾气吸收装置(如图2)，当氧气等组分完全排出而甲烷刚从第一色谱柱分离出时，第一切换阀复位至图1状态，载气1携带刚从第一色谱柱分离出来的甲烷进入到第二色谱柱中，总烃由第一氢火焰离子化检测器测出。

3.4 一氧化碳、二氧化碳组分含量的测定

载气4携带第三定量环中的样品进入第三色谱柱，将预分离的氧气等组分由5号口排出至尾气吸收装置如图2，当氧气等组分完全排出而一氧化碳刚从第三色谱柱分离出时，第二切换阀复位至图1状态，载气3携带刚从第三色谱柱分离出来的一氧化碳、二氧化碳组分进入第四色谱柱，进行再次分离后，一氧化碳、二氧化碳组分经过甲烷转化装置转化后，由第二氢火焰离子化检测器测出。