浅谈超纯氩气工艺流程设计

董 涛，苏耀华，蔡 晋，任少科，姜 涛，张宏雷，高天龙

(中昊光明化工研究设计院有限公司，辽宁 大连 116031)

1 前 言

氩气以其特有的物理性能和相对于其他惰性气体成本较低的特点，广泛应用于微电子材料和器件、分析测试、钢铁冶炼、金属焊接与切割等领域。器件的质量与超纯气体的纯度密切相关，随着相关行业尤其是半导体行业的快速发展，对氩气的纯度要求越来越高。高纯氩气的纯度可以达到99.999%，通过纯化系统可以脱除其含有的H2O、O2、N2等杂质，可以得到纯度为99.9999%的超纯氩，杂质为10-9级。本文对超纯氩气的工艺流程设计进行了探讨，包括低温泵、汽化器的选型，纯化器、充装位及真空系统的设计等。

2 设计条件

产气能力为20 Nm3/h，原料纯度为99.999%，氩气原料具体指标如表1所示。纯化后产品指标优于GB/T 16945—2009《电子工业用气体 氩》的99.9999%。

表1 氩气原料技术指标Table 1 Technical index of argon raw material

3 原理流程

根据原料来源、原料技术指标和产品指标要求等设计工艺流程如图1所示。

图1 超纯氩气工艺流程图Fig.1 Process flow chart of ultra-pure argon

自低温储罐V01来的99.999%氩气原料气经过低温泵P01增压至15 MPa，进入高压汽化器E01气化后进入高压缓冲瓶组X01，再进入气体纯化净化系统G01。首先通过干燥器脱除气体中的CO2、H2O等杂质。然后进入吸气器中，深度脱除气体中的杂质CH4、CO、O2、N2。根据现场状况工作温度为550～600℃。吸气剂为消耗型填料，使用寿命与气体中的杂质含量成反比，吸附饱和后更换。需要避免原料指标大幅度波动引起大量杂质气体进入吸气器造成吸气剂寿命下降的现象；最后进入催化器，深度脱除气体中的氢气杂质。采用的吸附剂脱除杂质有一定容量，当吸附剂吸附杂质达到饱和后，可通入再生气对其进行加热再生。通过以上工序可以将原料中的CH4、H2O、CO、CO2、O2、N2、H2等杂质深度转化从而脱除。然后通过精密过滤器过滤去除颗粒物杂质。最后通过充装面板X02进行抽空、放空、充气，充入内壁抛光并经加热抽空后的合格气瓶中。

4 设备选型

4.1 低温泵

产气能力为20 Nm3/h，液氩密度为1394 kg/m3(-185.9℃，101.3 kPa)，液氩分子量为39.948，可换算成需要的液体体积为25.6 L/h。按此选用低温泵流量75 L/h，变频调节泵的流量达到所需流量，温度-196℃，工作压力≤16.5 MPa。

4.2 汽化器

根据产气能力，汽化器的气化能力需大于20 Nm3/h，且工作压力为16.5 MPa。经调研选用空温式汽化器，气化能力为150 Nm3/h，工作压力为16.5 MPa。

4.3 纯化系统

纯化系统包括吸附器、吸气器、脱氢器、过滤器。根据原料气中CO2、H2O、CH4、CO、O2、N2、H2杂质含量以及产气能力、连续工作时间、可计算得到需要吸附剂、吸气剂、脱氢剂的体积，并以此得到设备的直径及高度。

吸附器工作温度：常温工作；工作压力：≤15 MPa；V=15 L，Φ159。

吸气器工作温度：500 ℃；工作压力：≤15 MPa；V=15 L，Φ159。

脱氢器工作温度：常温工作；工作压力：≤15 MPa；V=2 L，Φ76。

过滤器过滤精度：0.003 μm；工作压力：≤20 MPa。

纯化系统中的吸气剂为杂质脱除的关键材料。目前国外意大利赛斯公司可研制不同类型的吸气剂[1]。国内有研工程技术研究院有限公司、大连凯特利催化工程技术有限公司及其它从事气体纯化的相关公司也均有研制及生产。

4.4 真空泵

系统中配有真空系统，真空抽气量为8 L/s，配防返油电磁真空带充气阀。

4.5 充装面板

充装面板需具有放空、抽空功能，预留分析口，设有安全阀可在系统超压时排放。

4.6 充装位

按GB/T 14194—2017《压缩气体气瓶充装规定》要求，气瓶的充装流量不得大于8 Nm3/h。当产气能力为20 Nm3/h时，其同时充瓶个数必须大于3个，以保证充装速度不能过快。本装置设有8个充装瓶位，可根据产品需要开启相应数量的瓶位。超纯氩气的钢瓶阀不同于高纯氩的钢瓶阀。高纯氩的瓶阀型号为PX-32A，瓶阀出口螺纹为G5/8"，为外螺纹，超纯氩气的瓶阀型号为CGA580，出口螺纹为内螺纹。充装位需配备与钢瓶阀相匹配的接头，以便系统连接。另外为消除钢瓶内壁杂质对氩气产品纯度产生的影响，产品钢瓶需经过内部抛光处理并且在充装之前经过加热抽空装置进行处理。

4.7 阀门、管道选用

考虑到氩气的超纯洁净度，阀门在选用时优选膜片阀，保证系统的气密性；管道、接头等选用EP级。管路非焊接接口采用VCR连接，焊接接口采用自动轨道焊接方式。管道焊接必须在内管与外管均通入99.999%纯度的氩气保护下进行，防止气体管件的污染。

4.8 管径选取

根据化工工艺设计手册[2]记载，压缩气体在3～25 MPa(A)时推荐流速为0.5～3 m/s。

式中，d为管道的内径，mm；v为管道内介质的体积流量，m3/h；u为介质在管道内的平均流速，m/s。

根据产气能力20 Nm3/h，工作压力按15 MPa，则工作压力下体积流量约为1.33 m3/h。流速取3 m/s，则d为3.9 mm。可选1/4"管道，壁厚0.035"。按此管径尺寸带入上述公式，校核实际流速为2.2 m/s。

考虑到1/4"管道尺寸为6.35 mm，管径较细，柔性

较强，安装时需要制作固定支架防止管道弯曲变形，或者选用更大规格的管径。

4.9 安全性考虑

除以上工艺设计外，在汽化器出口设有超压报警、超压连锁停泵及充装压力超压切断，系统中设置安全阀。纯化系统对纯化柱的温度控制采用自动控制，保证系统生产和再生时的安全可靠。氩气为窒息性气体，装置区需布置氧含量报警仪，可声光报警，连锁启动风机，防止人员窒息。

5 结 语

对超纯氩气的工艺流程设计进行了探讨，包括工艺流程、设备选型及系统安全性等。设计可满足超纯氩气处理量及处理纯度要求，工艺流程简单、设备选型合理经济、系统安全可靠，可为后续实施提供参考和借鉴。