化工固废金、钯检测过程中用浓硫酸进行前期处理的必要性

李志辉，廖永龙，陈学军

（湖南金业环保科技有限公司，湖南 郴州 423312）

随着科学技术的发展，人民生活水平的提高，化工产品被广泛应用于各种领域，从而产生大量的工业固体废弃物。随着时间的推移，因大量固体废弃物的存在，已经严重污染了土壤和水资源，影响人们的生活环境。其中化工冶炼固废中，因其中含有少量的金、银、钯、铅、铜、镍、铬、汞等金属元素中的一种或者几种，对环境的污染更大。因此国家推行一系列政策，保护环境，鼓励各种企业依靠科学技术，处理化工固废，回收其中的各种金属元素以及处理其它有害物质，争取将化工固废对环境的危害降至最低。这也大力推动了化工固废处置行业以及检测行业的发展。

因化工固废来源不确定性，从而导致其中的金属元素种类及其含量也各不相同，特别是金、钯等贵重金属的含量一般都会非常低，含量检测过程中影响元素非常多，普通的检测方法行不通，这给检测行业带来了非常大的困难。

1 元素检测

化工固废中的金、钯元素检测过程中，按照日常的金、钯火法试金和ICP仪器检测方法检测，出现了一系列问题，例如造渣过程中，渣料坚硬、颜色各异，煮料罐倒出试料后罐壁残留一定量的铅珠，检测结果不稳定等。现对某同一个样品未经前期处理直接进行检测，金检测结果见表1，钯检测结果见表2。

表1 未处理前金的检测结果

表2 未处理前钯的检测结果

经表1和表2可以发现，金、钯的检测结果极其不稳定，说明火法试金检测方法不能直接用于该化工固废检测。通过调整氧化铅、碳酸钠、硼砂、二氧化硅的量后，做了一系列试验，检测结果也与表1和表2的情况类似，罐壁仍然残留铅珠，检测结果也不稳定。其它常量分析后，发现含有一定量的铜、镍、铬等，这些元素的存在影响到了火法试金过程中的造渣步骤，从而导致检测结果的不稳定性。因此在火法试金之前需要对样品进行前期处理，除去铜、镍、铬等元素的影响。利用铜、镍、铬都能溶解于硫酸之中，而金和钯不溶于硫酸［1，2］这一特性，可以对其进行分离。

2 检测方法改进

化工固废金、钯火法试金之前的处理具体步骤为：

1.称取5.000 0 g样品置于500 mL烧杯中，加少量水润湿样品，使样品散开，便于后期反应。

2.加15 mL浓硫酸，盖上表面皿，放在电炉上加热溶解，并且不断摇晃，使样品受热均匀，以防样品飞溅。

3.继续加热，使样品充分反应，使铜、镍、铬等金属以硫酸盐等形式完全溶于液体中，便于后期与固体分离，从而达到除杂的目的。

4.待溶液近干时，取下烧杯，自然冷却；吹水，清洗表面皿和烧杯壁表面的固体残留物，用玻璃棒搅动烧杯底部的固体，使其溶解离开烧杯底部，便于后期加热时，溶液受热均匀，以防液体飞溅；加水至200 mL，加入少量滤浆吸附溶液中的固体，便于后期过滤。

5.加热煮沸溶液，并用玻璃棒不断搅拌，使液体受热均匀，以防液体飞溅。

6.用快速定量滤纸趁热过滤，将烧杯中的固体全部过滤到漏斗中，并用热水清洗烧杯壁和玻璃棒，以及清洗滤纸5次，确保固体全部留在滤纸上，铜、镍、铬等元素以硫酸盐的形式随液体流入接液烧杯中，达到固液分离除杂的目的。

7.将漏斗中的滤纸放入100 mL的烧杯中，放进105℃的烘箱中烘烤1 h，烘干水分，留下来作为火法试金步骤中的样品。

将经上述步骤处理后的样品放入已经配制好试料的罐中，并加入一定量的纯银，以便火法试金时，能够更好的吸附金和钯，然后再进行火法试金，分金，以及ICP检测等步骤。对同一个样品，处理后金检测结果见表3，钯检测结果见表4。

表3 处理后金的检测结果

表4 处理后钯的检测结果

从表3和表4可以看出，通过浓硫酸处理后，后期的火法试金过程中造渣正常，罐壁也没有铅珠，检测结果也比较稳定，说明试样经过浓硫酸处理分离出铜、镍、铬等元素后，金、钯的检测结果比较稳定，准确度高。

3 结 论

化工固废中金、钯检测，需要用浓硫酸对其进行前期处理，除去铜、镍、铬等元素后，才能准确地检测出其含量。