煤炭检测实验室标准物质的风险管理初探

邵 颖

(山西华阳集团新能股份有限公司 选煤质量管理中心， 山西 阳泉 045000)

0 引 言

任何类型和规模的组织都面临风险，组织所有的活动也都涉及风险，风险会影响组织目标的实现。风险管理旨在保证组织恰当地应对风险，提高风险应对的效率和效果，增强行动的合理性，有效地配置资源[1]。CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》就将风险管理引入了标准，明确声明应对风险是提升管理体系有效性、取得改进效果、以及预防负面影响的基础[2]。风险管理作为实验室认可准则的一项新的要求，贯穿于实验室活动的每一个环节。在实验室活动中，关于如何有效识别和应对人、机、料、法、环、测等环节的风险，如人员技能考核、设备标定核查、内部参考物质定值、方法验证、量值溯源，以及检测过程的质量监控等，通常采用标准物质比对法，标准物质是否符合检验标准是直接影响结果的重要因素[3]。

在煤炭检测实验室(以下简称“实验室”)的标准物质应用研究中，杨靖[3]、弥寒冰[4]和魏宁等[5]针对标准物质的日常管理，对正确选择、验收、使用和保存标准物质提出了合理建议。陈萍等[6]结合目前煤炭类一级标准物质的种类和应用现状,介绍了九大类标准物质特性量值的测量方法及其在标物的有效期限、储存及包装、参考不确定度等方面需注意的问题。杨华玉等[7]针对煤炭有证标准物质的特点，从有效性核查、包装条件核查、存储条件核查、特性量值期间核查等方面探讨了正确的期间核查方法。王雁飞等[8]针对标准物质在实验室质量控制中的应用，提出了采用 En值、CD值、Z值及控制图等恰当的方式进行数据的评价,对测试结果的质量水平量化处理,对实验室的检测数据进行客观分析并加以控制的观点。

实践证明，标准物质作为无风险物质被引用则存在潜在风险，仅靠日常管理还不能完全保证标注物质的有效溯源，只有消除标准物质在管理和应用中存在的风险才能将其作用有效发挥，上述环节也是实验室组织风险管理的首要环节。笔者通过总结和分析多年来实验室对标准物质的应用，以建立风险管理模型为手段，以标准物质为对象，对煤炭检测实验室标准物质的风险管理进行初步探讨，同时也为实验室无风险物质的风险管理提供参考。

1 风险管理模型的建立

建立风险管理模型，就是通过建立1套风险评估系统，采用定量或定性的方法，运用评价准则对问题影响的严重度、问题出现的可能性及问题解决的难易程度3个方面进行综合评价，最终获得有效的应对措施。参照GB/T 24353—2009《风险管理原则与实施指南》[1]，山西华阳集团新能股份有限公司选煤质量管理中心(以下简称中心)建立了统一的风险管理模型，用来保证风险管理的一致和有效的实施，以避免实验室风险事件的发生，确保实验室活动的顺利进行，实现改进。

1.1 风险严重度评价准则

风险严重度的评价准则，即危害后果严重性S判定准则，主要从法规制度的符合情况、实验室活动、人员劳动安全保护、财产损失和形象损失等5个因素，按照影响程度的不同划分了5个等级。在严重度评价时采取就高不就低原则，风险严重度的评价准则见表1。

表1 风险严重度的评价准则(危害后果严重性S判定准则)Table 1 Criteria for evaluating the severity of risk (S criteriaof severity of hazard consequence)

1.2 风险发生频率评价准则

风险发生频率的评价准则，即危害发生可能性L判定规则，主要从管理措施、员工胜任度、设备设施现状和防范措施等4个维度并按照发生频率和概率的不同划分为5个等级。在可能性评价时采取就高不就低原则，风险发生频率的评价准则见表2。

1.3 风险系数确定

根据风险严重度和发生频率计算风险系数R见式(1):

R=SL(1)

其中,R为风险系数；S为风险严重度等级；L为风险频率等级。

风险系数R的确定详见表3。

表3 风险系数R确定表Table 3 Risk factor R determination table

1.4 风险等级及应对措施

风险等级按照风险系数可分为低、中、高3个等级。根据风险等级的不同，采取适宜的应对措施，从而达到消除或降低风险的目的。风险应对措施包括接受风险、降低风险和规避风险，详见表4。

表4 风险等级及应对措施Table 4 Risk levels and response measures

2 标准物质的风险管理

按照组织确定的风险管理模型，分别对标准物质在管理、使用和结果分析3个关键环节的风险进行识别，对识别出的风险进行定性和定量的评价，并针对风险事件一旦发生可能造成的危害程度，提出针对性的应对措施。

2.1 风险识别

2.1.1 标准物质管理

在标准物质管理方面，常因各种原因引发风险。

(1)未验收引发的风险。因样品管理员未对新采购的有证标准物质的外包装进行检查验收，在仪器设备标定核查时误用了包装受损的标准物质，造成其稳定性降低的风险。

(2)未核查引发的风险。因未对有证标准物质进行特性值、存放环境、保存状态、密封情况进行期间核查，或者因有证标准物质过期，生产方未提供新的赋值，使用方也未核查，造成检测结果可靠性降低的风险。

(3)标识管理不到位引发的风险。因标准物质的特性值超出不确定度范围，但未进行限用或作废标识，造成不合格指标误用的风险。

(4)内部参考物质定值时未进行均匀性检验引发的风险。中心属于典型的多场所煤炭检测实验室，需要大量的标准物质用于日常监控。为节约成本，中心每年组织1次内部参考物质的定值试验。因定值前未按要求对样品进行均匀性检验，造成标准值不准确的风险。

(5)未做有效隔离引发的风险。因实验室环境条件的局限性，标准物质的存放不能有效隔离，与其他煤样或药品试剂一起存放，造成标准物质被污染的风险。

2.1.2 标准物质使用

通常在实际样品的测试过程中加入标准物质一同分析，如此操作则标准物质的质量水平即可衡量整个测试过程的质量[8]。标准物质的使用不当，易造成检测结果准确性和可靠性降低的风险。

以下为几种常见的由于标准物质使用不当引发的风险:

(1)使用与被测样品性质不相近的标准物质引发的风险。因使用了与实验室经常测试样品的基体组成、特性值不相近，且不能满足实验室所有被测样品的检测范围，在对检测结果进行质量监控，尤其是对化学分析结果的监控时，易造成将基体效应和干扰成分引入系统误差的风险。

(2)加标时机不合理引发的风险。因加入标准物质进行监控的时机不合理，在使用定硫仪、量热仪等易产生漂移的检测设备时，造成不能及时发现设备不稳定的风险。

(3)未及时归还引发的风险。因领用后归还不及时，随意存放，造成标准物质失效的风险。

2.1.3 标准物质的结果分析

统计分析方法不科学也将引发风险。因结果分析时，未选择科学的统计分析方法进行趋势分析，易造成对仪器设备稳定性和检测结果准确性误判的风险。运用控制图对实验室某一时间段26个内部参考物质的发热量测值进行统计，如图1所示。

从图1测值中发现1个变化趋势:所有控制值均落在警告限之内，但从第5个点开始几乎单调下降，且连续20个点落在中位线的同一侧，呈现出系统性的变化[9]。因此，若只是简单判断单次测值是否在标准值不确定度范围内而不运用科学的统计技术分析其发展趋势，则很难发现测试系统存在的潜在风险。

图1 内部参考物质的发热量测值X-图Fig. 1 Calorific value of internal reference material X-figure

2.2 风险分析与评价

按照风险评价准则，对标准物质在管理、使用和结果分析中识别出的9个风险，进行严重度、发生频率的分析评估，并确定其级别，风险评估分析见表5。

表5 风险评估分析表Table 5 Risk assessment analysis table

2.3 风险应对措施

风险的应对方式应根据实际情况进行筛选，当潜在的风险可有效的采取规避措施进行规避风险时，应制定风险规避方案，确认风险规避措施并予以执行，直至部分消除或完全消除风险；当尚无可行方案进行规避风险时，应采取有效的风险降低措施，降低潜在风险所带来的的影响。在实际工作中，中心依据相关标准[10-14]建立了《标准物质管理程序》《标准物质验收与核查》和《内部参考物质的定值试验》等文件，对标准物质的管理和使用加以控制。

风险应对措施的内容简要概述如下：

(1)标准物质的申购。实验室应选择使用国家批准、颁布的有证标准物质，根据预期用途和相关要求及不确定度水平选择不同级别的有证标准物质[5]。因此，中心建立了统一的合格供应商名录，申购与实验室经常测试的样品性质相近，且尽可能覆盖检测范围，或者至少有低、中、高3个测值的标准物质，降低因使用与被测样品性质不相近的标准物质引发的风险。

(2)标准物质的验收。中心明确了验收标准，并采用2级验收的方式，对新采购的有证标准物质在入库前和领用时进行外观包装、证书和有效期等验收。在遇到特殊情况时，需要使用试验的方法来检测标准物质的质量[15]，降低因未进行标准物质验收引发的风险。

(3)标准物质的核查。标准物质的期间核查就是确认标准物质是否处于标准状态，确保测试样品的检测结果的准确度[4]。煤炭类的标准物质一般需要对有效期、包装条件、存储条件、特性量值进行期间核查[7]。各实验室应制定核查计划，明确核查周期。一般情况下，有证标准物质的周期为6个月；内部参考物质的周期为3个月。如发现标准物质的包装、存储等条件不符合要求或超出有效期时，应及时对其量值核查，降低因未进行标准物质核查引发的风险。

(4)标准物质的标识。标准物质应有唯一性标识，经验收或核查后的标准物质，应黏贴“验收/确认标识”。标识应明确合格项目，及核查结果异常时的限用项目或作废标识，降低因标准物质的标识不到位引发的风险。

(5)标准物质的保存。标准物质应指定专人妥善保管[3]，及时领用及时返回。实验室应合理利用空间，有效隔离不相容区域。如受环境限制，标准物质不能单独存放的，应与性质相同、不易交叉污染的样品分类存放，保证标准物质存放条件安全，降低因未对标准物质进行有效隔离和未及时归还引发的风险。

(6)标准物质的使用。标准物质使用时，应根据检测项目的不同，检测设备的稳定程度和被测样品的数量，确定加入时机和频次，降低因标准物质加标时机不合理引发的风险。

(7)内部参考物质的均匀性检验。内部参考物质定值前应进行均匀性检验，直至表明试验样品均匀后方能定值，具体检验方法参照《煤质分析应用技术指南》(第2版)第48章第8条[16]，降低因内部参考物质定值时未进行均匀性检验引发的风险。

(8)标准物质的结果分析。基于标准物质质控图在煤炭检测质量控制中的应用[17]，中心的作业指导书中明确了几种标准物质核查、监控的判定方法，如传递比较法、比对法和控制图法，并通过统计技术的培训和现场监督指导，提高分析人员对结果的正确分析和处理能力。一旦发现检测结果超出控制限或某一时间段的控制值呈现1种特定的、系统性的变化模式时，应特别警惕[9]，同时根据数据的趋势性变化对质量水平有所预见，及时采取预防和纠正措施[8]，降低因统计分析方法不科学引发的风险。

2.4 应对措施的有效性评价

执行风险应对措施会引起组织风险的改变，需要跟踪、监督风险应对的效果[1]。中心通过走动巡查、质量监督员监督和内部审核等形式对措施的执行情况跟踪、监督。

应对措施实施后，应根据实施的结果，对控制后的风险点进行风险再评估，以确保风险已消除或降低到可接受的程度。同时对降低风险采取的控制措施的实施是否引入新的风险进行评估，必要时需再次进行风险分析、风险评价和风险控制[18]，保证措施的有效执行和改进。

3 结 语

标准物质作为实验室的测量设备，是实验室数据链有效溯源的基础，是实验室检测过程质量控制的重要工具[4]。因此，实验室对标准物质进行风险管理尤为重要。只有规避或降低由于标准物质状态失控引发的风险，才能保证对人、机、料、法、环、测等环节风险的有效识别，才能提高煤质检测结果的准确性和可靠性。无论从理论依据上还是在实践应用中，标准物质在管理、使用和结果分析中存在的风险为可防、可控、可制，但还需要煤质检测工作者进行长期的探索和持续的改进，以发挥标准物质风险管理在提升实验室管理体系有效性方面积极作用。