基于原子吸收法的水中铅含量检测方法

郑婉琪

水利部珠江水利委员会水文局 广东广州 510000

大部分重金属如砷、铅、镉等非人体所需元素进入人体后，在身体的某些器官累积，易造成慢性中毒，严重威胁到水生生物的生存和人类健康；过量的铅会致使婴幼儿患儿童多动症和生长发育迟缓；导致中老年人肾脏损伤、神经障碍、智力障碍、癌症等。长期饮用含铅超标的水，还会导致孕妇流产、胎儿畸形等。因此，水环境中重金属离子含量的监测和控制成为关系到环境保护、人类健康的主要问题之一，探寻环境水样中重金属元素的快速、准确检测方法具有重要的现实意义。

1 原子吸收法

原子吸收光谱法，主要是测定对应的蒸汽目标元素基态，并且需要了解实际的原子共振辐射吸收度，以此对目标元素的浓度进行判定。基于元素类别的差异性以及样品的具体形态，可以将其划分为石墨炉原子吸收光谱法、冷光源原子吸收光谱法等多种方式。基于水环境重金属元素浓度，了解其实际的状态，在开展作业中需要富集重金属元素。如，利用分散液微萃取技术富集Pb、Ni、Cr等痕量重金属时，可以利用GFAAS进行重金属的测定。通过这样的处理方式，不仅操作便捷、精准度佳，还能够满足各种金属元素的同步富集，可以节约检测时间，并且进一步提高检测效率[1]。

2 基于原子吸收法的水中铅的含量检测方法

2.1 微波消解试剂

分别选择浓硝酸（5mL）和硝酸（5mL）-过氧化氢（2mL）两种方式，按照下表的消解条件进行样品消解，得到澄清无色的消解液。经过多次实验发现，硝酸-过氧化氢试剂在消解过程中反应剧烈，压力大，易导致消解液喷出，影响测量结果，消解液的用量大小会直接影响样品空白值的大小，因此选择5mL浓硝酸作为消解试剂。

2.2 微波消解程序的优化

温度、时间、压力是影响消解效果的主要因素。温度越高，时间越长，消解越完全。但温度过高，时间过长又容易产生危险。低压下，样品难以消解完全，消化后溶液不够澄清；压力过大，反应剧烈，会发生液体冲罐泄漏。先升温7分钟使消解温度达到120℃，保持3分钟；再升温10分钟使消解温度达到180℃，保持15分钟。

2.3 试验论证

本试验分别在水域十处不同区域采集水体样本，每份水体样本的体积为250mL，采集的水体样本装玻璃瓶中，避免水中化学元素受阳光影响而发生反应，进而影响试验结果。本试验利用此次设计的基于原子吸收法水中铅含量检测方法与传统方法，对采集的水体中铅的含量进行检测，对两种检测方法进行对比。首先将水体样本进行微波消解处理，再用蒸馏水定容于50mL容量瓶中，过0.45μm滤膜后，使用原子吸收仪进行平行测量，每个水体样本重复测量10次，取平均值作为检测结果，记录两种方法对水体中铅含量的检测值[2]。水中铅含量检测值与实际值如表1所示

表1 水中含量检测值与实际值

根据记录的两种方法检测结果与实际值，计算出检测方法的相对标准偏差，将其作为试验结果，对两种检测方法相对标准偏差进行对比。相对标准偏差值越小，则检测方法的精度越高；相对标准偏差值越大，则检测方法的精度越低。

从数据可以看出，此次设计方法相对标准偏差平均值为0.0917μg/L，最大相对标准偏差值仅为0.1261μg/L；而传统检测方法相对标准偏差平均值为0.6142μg/L，偏差范围为0.2643～0.8364μg/L，最大相对标准偏差已经超过允许范围，达到0.8364μg/L。设计方法优于传统方法，这是因为设计方法在对水体样本处理上使用精准较高的微波消解技术，利用原子吸收仪测定水中铅的浓度，同样具有较高的测定精度，以此保证水中重金属含量检测精准度，从而降低水中重金属含量检测的相对标准偏差。试验结果表明，基于原子吸收法的水中铅检测方法具有较高的检测精准度，相比于传统方法更适用于水中铅含量的检测，具有一定的可靠性和可行性[3]。

3 结语

总而言之，在今后的研究中要注重水环境之中的重金属检测,并且积极推广全新的检测技术,满足水环境保护要求。