膨化食品中铅含量的测定

王明霞　于唐丽　徐美娟　娄峰阁　杜琳琳　李省三　尚鸿喜

摘 要：目的 通过对齐齐哈尔市售膨化食品中铅含量的测定了解铅含量的基本情况，为卫生执法监督部门及广大市民在选购上提供了参考依据。方法 采用分层抽样和简单随机抽样的方法选取超市售卖和街边零售的谷类、薯类、豆类三类膨化食品。采用石墨炉原子吸收光谱法对其铅含量进行测定，测量结果主要采用方差分析、SNK法进行分析。结果 所抽查的膨化食品的铅含量均未超过国家标准；不同种类膨化食品铅含量比较：街边零售薯类>街边零售谷类>超市售卖的薯类>超市售卖的谷类>超市售卖的豆类。结论 不同种类膨化食品铅含量：薯类>谷类>豆类；街边零售>超市售卖。

关键词：铅 膨化食品怕 石墨炉

中图分类号：R155.5 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2017）04（c）-0080-03

近年来，膨化食品在市场上层出不穷，虽然口味鲜美，但从成分结构看，属于高油脂、高热量、低粗纤维的食品，受添加剂以及生产过程的影响其含有铝、铅、镉、铜等[1-3]多种有害的重金属，铅对全身各系统和器官均有毒性[4-6]，主要累及神经、消化、造血、肾脏、肝脏及心血管系统，临床表现多种多样，其中毒机制尚未完全阐明，故研究膨化食品中的铅含量有重要的现实意义，检验膨化食品中铅含量、控制产品质量，对于维护食品安全和保障人们身体健康均有重要意义。通过市场调查发现，同类的膨化食品，正规厂家生产的与街边零售的从食品外观上差别不大，但价钱上却参差不齐。该研究通过对齐齐哈尔市售膨化食品的铅含量测定，了解各类膨化食品中铅的含量以及正规与零售之间的膨化食品铅含量是否有差别，为广大市民在选购膨化食品及卫生执法监督部门提供了参考依据。

1 材料與方法

1.1 仪器与试剂

AA7020石墨炉原子吸收光谱仪（北京东西分析仪器有限公司）、JA2003电子分析天平（上海上平仪器公司）、TLD-240台式精密干燥箱（上海实贝仪器设备厂）、SX2-10-12箱式电阻炉（天津市中环科技开发公司）、EH-35B微控数显电热板（北京莱伯泰科仪器有限公司）。

硝酸、高氯酸（优级纯，天津市凯通化学试剂有限公司），铅标准溶液（1 mg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

1.2 标准曲线的制作

每次吸取铅标准储备液1.0 mL于100 mL容量瓶中，加硝酸至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng、20.0 ng、40.0 ng、60.0 ng、80.0 ng铅的标准使用液。吸取配制的铅标准使用液10.0 ng/mL（或μg/L）、20.0 ng/mL（或μg/L）、40.0 ng/mL（或μg/L）、60.0 ng/mL（或μg/L）、80.0 ng/mL（或μg/L）各10 uL，注入石墨炉，测得其吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

1.3 实验设计

1.3.1 实验对象

采用分层抽样和简单随机抽样的方法选取正规超市售卖的和街上零售的谷类（爆米花各三样）、薯类（薯片各三样）、豆类（豌豆脆三样）三类膨化食品。

1.3.2 试样处理

将样品打磨、过筛，称取1～5 g试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉（500±25）℃灰化6～8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入10～25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白。

1.3.3 仪器条件

根据仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3 nm，狭缝0.2～1.0 nm，灯电流5 ～7 mA，干操温度120 ℃，持续29 s；灰化温度450 ℃，持续15～20 s，原子化温度：1 700 ℃～2 300 ℃，持续4～5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

1.3.4 试样测定

分别吸取样液和试剂空白液各10 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。

1.4 数据处理

试样中铅含量公式为：X=[（C1-C0）×V×1000]/（m×1000×1000），式中，X为试样中铅含量为mg/kg或mg/L；C1为测定样液中铅含量，ng/mL；C0为空白液中铅含量，ng/mL；V为试样消化液定量总体积，mL；m为试样质量或体积，g或mg。结果用表示，运用SPSS 22.0进行数据分析，采用方差分析对各组铅含量进行分析，进一步两两比较时采用SNK法，检验水准α=0.05。

2 结果

2.1 铅标准曲线

通过石墨炉对膨化食品中铅含量的测量，其吸光度-铅浓度的标准曲线的线性方程为y=0.0059x+0.0213，线性相关系数r为0.9986，相关性良好。

2.2 膨化食品铅含量测定结果

2.2.1 膨化食品铅含量超标情况

抽查的膨化食品铅含量情况见表1，铅含量均未超过国家标准（0.5 mg/kg）。

2.2.2 5种膨化食品铅含量的比较结果

5种膨化食品铅含量的比较结果如表2、表3，5种膨化食品铅含量总体上有显著性差异，差异有统计学意义（P <0.01），两两比较（SNK法）结果显示：街边零售薯类>街边零售谷类>超市售卖的薯类>超市售卖的谷类>超市售卖的豆类。

3 讨论

该实验采用石墨炉原子吸收法测量膨化食品中铅含量，最低检出浓度较其他方法小，检测结果更精确[7-11]。有研究发现，一些品牌产品的含铅量大部分符合国家标准，但仍有相当比例的品牌产品超标[12]。该研究中5种膨化食品铅含量虽然都没有超过国家标准，但零售和超市售卖的薯类和谷类的铅含量值都已接近国家规定的限量值。可能是在实验操作过程中的误差对结果产生影响，如碳化和灰化不够彻底有可能使铅含量测定结果偏低，不同的膨化食品所需的碳化和灰化时间及温度要求可能略有不同，具体机制有待进一步研究。