火焰原子吸收光谱法检测不锈钢中铅含量应用分析

柯桂沁

摘 要：用混合酸溶解不锈钢样品后，使用火焰原子吸收光谱法测定不锈钢样品中铅的含量，得出了有效测定铅含量的实验方法。对火焰原子吸收法测定不锈钢中铅的方法进行分析讨论，并采取有效措施消除了背景干扰和基体效应，得出的结果精确，可以应用于其他方面的铅含量检测。

关键词：不锈钢；铅含量；样品分析；溶液配制

中图分类号：O657.31 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.09.105

随着我国经济的不断增长，社会生产活动越来越多，关于重金属元素的生产也在增多。重金属对人体的危害十分巨大，会降低机体的免疫力。由于不锈钢生产中铅是有害物质之一，所以如何较为快速地测定其含量，实时监控不锈钢中铅含量是生产过程中必须完成的一项工作。下面就这方面结合实验进行讨论分析。

1 实验部分

1.1 仪器

仪器主要有无油空气压缩机（上海捷豹 2530）、电子天平（Sartorius BSA124S）、原子吸收分光光度计（北京瑞利 WFX-130A）、铅空心阴极灯和耐热酸碱控温电炉。

1.2 试剂

实验试剂主要有以下几种。

高纯铁：铁含量≥99.984%（GBW01402g山西太钢）。

Pb标准储备溶液：1 000 μg/mL（GSB 04-1742—2004国家有色金属院 14456-2）。

100 μg/mL Pb标准溶液：由Pb标准储备溶液稀释而成。

HNO3：优级纯（ρ1.19 g/mL西陇化工）。

HCl：优级纯（ρ1.42 g/mL西陇化工）。

实验用水：GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》中的二级水。

1.3 仪器参数

各仪器参数如下所示。

分析线波长：283.3 nm。

灯电流：3.0 mA。

狭缝：0.4 nm。

乙炔流量：1.5 L/min。

空气流量：7.0 L/min。

燃烧头高度：5 mm。

扣背景方式：氘灯。

1.4 样品处理

基体铁溶液：称取10 g高纯铁置于烧杯中，加入50 mL混合酸溶解液，待溶解完全后，冷却。移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

称取1 g（精确至0.000 1 g）样品放入100 mL烧杯中，加入10 mL混合酸，放置15 min，然后转移到电热板上加热数分钟，使其完全溶解，再将其从电热板上拿下，冷却，定量转移到100 mL容量瓶中定容，摇匀。

1.5 标准系列溶液的配制

在6个100 mL的容量瓶中加入与样品试液相近量的基体铁溶液，分别移取0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL的质量分数为100 μg/mL 的Pb标准溶液，加入2 mLHNO3，用水稀释到刻度，摇匀。

2 结果与讨论

2.1 干扰的存在及消除

通过不锈钢样品的分析测试，发现不锈钢样品中有背景干扰存在。因此采用氘灯背景校正法对背景进行扣除，火焰原子吸收光谱法测定不锈钢样品中的铅。在样品中加入了最终质量浓度为1 mg/L的铅标准溶液，加标回收率为82.5%. 加标回收率偏低，说明有基体效应存在。本文采用标准加入法做基体匹配来消除基体效应的影响。

2.2 基体浓度对测定的影响

用标准加入法分别在基体浓度为5～50 mg/mL的情况下进行实验。结果表明，基体浓度在5～30 mg/mL范围内对测定基本无影响，因此实验选择基体浓度为10 mg/mL。

图1为基体浓度为8.7 mg/mL的标准加入法曲线，图2为基体浓度为25 mg/mL的标准加入法曲线。在两种不同的基体浓度下，通过标准加入法线性外推得到的最终固体的含量分别为115 mg/kg和105 mg/kg，该测试结果与原子发射光谱法的测试结果（108 mg/L）相一致。

图1 铅的标准加入法曲线 图2 铅的标准加入法曲线

（基体浓度：8.7 mg/mL） （基体浓度：25 mg/mL）

2.3 校准曲线和检出限

在选定的实验条件下，以样品溶液为空白，测试系列标准溶液的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。结果表明，Pb质量浓度在0.035～9 μg/mL范围内与其对应的吸光度成线性关系，线性方程为A=0.039 1ρPb+0.039 4. 校准曲线与横坐标的延长线交点即为试样中待测元素浓度，从而得出样品空白溶液中Pb的质量浓度为1.0 mg/L，样品中Pb的含量为115 mg/kg。对样品空白做11次测定，得出标准偏差（SD）为0.000 46，进而求得本方法的检出限（DL=3SD/K，其中，DL为检出限，K为校准曲线斜率）为0.035 μg/mL。

3 样品分析

3.1 实际样品检测结果

按实验方法对三个不同类型的不锈钢样品进行测定，每个样品平行测定7次，结果如表1所示。

表1 溶液中Pb的测定结果

样品号 测定结果/（μg/mL） RSD/%

1 3.546 5 0.87

2 4.212 5 1.21

3 3.284 4 0.99

3.2 加标回收试验结果

在样品中加入适量Pb标准溶液进行加标回收试验，制备溶液，将所得溶液移入100 mL容量瓶中，加入2.0 mL、4.0 mL的质量浓度为100 μg/mL的Pb标准溶液，用水稀释到刻度，摇匀。结果如表2所示。

4 结束语

总而言之，由于科学技术的发展，火焰原子吸收光谱法得到了广泛的应用，其可以有效且准确地测定不锈钢中铅的含量，并可采用方法消除背景干扰和基体效应，而相比于传统的化学分析，使用该方法可以有效缩短检测周期，能够更加快速、及时地对铅含量进行监测，对检测工作的发展有着重要的意义，同时也有益于生产行业的发展和人们的健康，值得我们研究和重视。

表2 加标回收的测定结果

样品号 加标量/（μg/mL） 测得总量/（μg/mL） 回收率/%

1 2.0 5.464 8 95.9

4.0 7.601 2 101.4

2 2.0 6.128 3 95.8

4.0 8.256 5 101.1

3 2.0 5.259 8 98.8

4.0 7.308 8 100.6

参考文献

[1]姜义，张春雨，陈虹，等.火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅的不确定度分析[J].职业与健康，2011（13）.

[2]中国钢研科技集团公司.GB/T 223.29—2008 钢铁及合金 铅含量的测定 载体沉淀-二甲酚橙分光光度法[S].北京：中国标准出版社，2008.

〔编辑：王霞〕