高频红外碳硫仪测定土壤中的有机碳

刘任贵

(中国人民武装警察部队黄金第二支队 实验室，内蒙古 呼和浩特 010010)

土壤中有机碳是农业土壤、生态环境地球化学调查的重要指标，在日常的检测工作中发现，目前使用的重铬酸钾滴定法在硫含量大于0.5%以上，引起有机碳测定数据偏高，造成有机碳数据大于总碳。针对这类问题展开工作，检测样品采用1:1盐酸预处理，在高频红外碳硫仪的有机碳通道中测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器

COERY-205型高频红外碳硫仪，LE84E型电子天平，德阳市科瑞仪器设备厂。

1.2 工作条件

打开氧气，开机预热约30min左右，选择有机碳通道，设定条件和仪器参数，冲洗时间为：35s，燃烧时间为：20s，分析时间为：40s-45s。

表1 工作条件

1.3 试剂

氧气纯度99.99%；COREY坩埚25*25mm；

纯铁粒：粒度1.25mm，含C<0.0005%，S<0.0005%；

钨粒：40目，含C<0.0005%，S<0.0005%；

高氯酸镁干燥剂约20目，高效干燥剂约20目，高二氧化碳吸收剂10-20目；

盐酸：分析纯，浓度1∶1。

2 实验步骤

2.1 坩埚处理

坩埚中的水分对碳的影响很大，如果处理不好，测定时会出现偏差较大。把预先准备好的坩埚放入高温炉内进行焙烧处理，温度设定在1 000℃-1 200℃，灼烧2h-4h，(目的是除去坩埚自身带的碳硫)而后取出放置50℃-60℃左右，存入干燥皿内备用。

2.2 称取样品

首先称取0.05g样品，精确至0.1mg，放入处理准备好的坩埚内。

2.3 样品处理

用滴管把配制好的盐酸滴入坩埚内，(滴的过程中要一滴一滴进入)等待样品与盐酸充分溶解反应结束后，停止滴入(大约4滴-6滴，可根据含量高低适当滴加)。之后把坩埚放入电热板上进行加热约2h-4h，电热板的温度由低到高逐渐升高，最大设定为200℃，待样品彻底蒸干后取下冷却，依次加入0.5g的铁粒和钨粒助溶剂，待测。

2.4 建立工作曲线

首先选取低中高每个含量段都有的国家标准物质5个或5个以上，开始测定前，应在仪器性能稳定后开始建立工作曲线。测定前一定要选择含量较高的样品来饱和管道，从而达到稳定性效果更佳，然后开始测定，最好选定的样品每个测定3遍，系统校正时，每个点选择两个重现性较好较接近值，全部选取后选择F1或F2根据仪器条件设定选择，然后进行数据复算，观察数据是否在误差范围内。或可以选择多点校正使其测定的样品数据更佳稳定。

2.5 样品测定

待工作曲线建立好后，开始测定样品即可。

3 实验数据

见表2、表3、表4。

表2土壤标准物质有机碳分析结果

表3 方法精密度

表4 与重铬酸钾滴定法的比较

从以上表格中可以看出，两种方法在硫含量较少甚至可以忽略的情况下，得出来的结果更加真实可靠，这说明两种方法在一般情况下不会出现本质上的差异，但是在遇到硫含量较高时，两种方法得出来的结果差异会很大，这是因为在浓硫酸介质中，硫与重铬酸钾同时发生反应，从而使得出来的结果偏高，不可靠。

4 讨论与结论

①样品要均匀的平铺在坩埚底部，切勿放成一团，利于盐酸与样品中的碳酸盐充分反应；②切勿在电热板高温时放入坩埚，容易造成样品迸溅，造成不必要的误差和损失；③坩埚一般在干燥皿内存放3d左右为宜，如处理特殊样品或进行测定曲线时，最好现烧现用。取用坩埚时，一定要用专用的坩埚钳，不能用手直接碰。

部分土壤中含硫较高的样品，用重铬酸钾滴定法只会造成有机碳的值偏高，甚至超过总碳，从上述可以看出，通过用酸来溶解样品可以有效快速的去除样品中的硫，避免了高含量的硫对有机碳的测定，达到数据稳定、可靠的效果。