食用植物油氧化稳定性测定不确定度评定

陶海军，闫军剑,董华，李洁艳，高健，周万祥

（中粮东海粮油工业（张家港）有限公司，张家港 215634）

测量不确定度是对于误差分析中的最新理解和阐述，它表示由于测量误差的存在而对被测量值不能确定的程度。不确定度越小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。

1 测定原理及方法

依据GB/T21121-2007方法[1]。将经过净化的空气通入已加热至规定温度的样品中，氧化过程中释放的气体与空气混合后导入长颈瓶中，瓶内预先装有去离子水或蒸馏水及一支测量电导率的电极，电极与测量、记录仪器相连。在氧化过程中，由于易挥发性羧酸物质的聚集引起电导率的快速增加。当电导率开始快速增加时，表示诱导期结束。

称取约3 g（精确至0.01 g）混匀试样于反应池内，量取50 mL蒸馏水于测量池中，在规定温度和通气量条件下，按照仪器安装要求连接接口，测定试样的氧化稳定值。

2 仪器

743型氧化稳定仪（瑞士万通）；XS240电子天平（梅特勒托利多）。

3 数学模型

式中：Y—试样的氧化稳定值，h；

X—仪器测得的氧化曲线拐点的诱导时间，h。

4 测量不确定度来源分析

从检测过程和数学模型分析，该分析方法中不确定度主要来源于：样品重复性测量引入的不确定度u（Y1）、氧化稳定仪温度波动引入的不确定度u（Y2）、氧化稳定仪电导率测量引入的不确定度u（Y3）、试样质量称量引入的不确定度u（m），每一种来源又分别受不同因素影响。

5 不确定度的评定

5.1 样品重复性测量引入的不确定度u（Y1）（属A类评定）

同一份试样进行8次测定，测定数据见表1

表1 样品重复性测定结果

5.2 氧化稳定仪温度波动引入的不确定度u（Y2）（属B类评定）

根据743型氧化稳定仪器使用说明书，温度最大测量漂移值为±0.3℃，按均匀分布考虑，试样测试温度为110℃，则：

5.3 氧化稳定仪电导仪测量引入的不确定度的u（Y3）（属B类评定）

根据743型氧化稳定仪器使用说明书，电导率的测量范围0～400 us/cm，最大误差±0.5 us/cm，按均匀分布考虑则：

5.4 试样质量称量引入的不确定度u（m）（属B类不确定度评定）

根据XS204电子天平的检定证书，电子天平的最大允许误差为±0.0005 g，按均匀分布考虑，称样量约为3.00 g，则：

6 合成标准不确定度

7 扩展不确定度

按正态分布，以95%置信概率为最佳区间，包含因子取k=2，则扩展不确定度为：

因此，试样氧化稳定值测量结果可以表示为：

8 结语

食用植物油氧化稳定性测定中不确定度主要来源于：样品重复性测量引入、氧化稳定仪温度波动、氧化稳定仪电导率测量引入、试样质量称量引入，因此，在实验中应设法降低该不确定度分量[4]。