变一次和二次干燥温度对冻干猪主动脉的影响

张雅琦， 陶乐仁,2*， 桂 超,3

（1.上海理工大学 能源与动力工程学院，上海 200093；2.上海市动力工程多相流动与传热重点实验室，上海 200093；3.新乡学院 土木工程与建筑学院，河南 新乡 453003）

脑血管疾病曾一直被冠以“老年病”的称号，但近年来心脑血管疾病年轻化趋势日益严重，这也引起人们对预防和治疗心脑血管疾病的高度重视。心脑血管疾病具有高患病率、高致残率和高死亡率等特点[1-3]，全世界每年有高达1 500万人死于心脑血管疾病，居各种死因之首。除了药物治疗外，血管移植也是一种有效的治疗手段。因此新鲜血管的保存问题也一直备受关注。大量研究已表明[4-8]，利用真空冷冻干燥技术保存血管具有很大的应用前景。

一次干燥过程中，冰晶的升华使物料自身的温度降低，要保证升华的持续进行，就要不断给物料提供热量。过低的温度及其对应的低水蒸气分压力使得干燥时间延长，如果温度超过物料的共晶点温度，冰晶熔化使得已干燥部分变得有粘性，从而导致空隙的闭合及刚架结构的破坏。二次干燥主要去除物料中的结合水，理论上讲一次干燥结束后，物料中已不存在冰晶，因此需要提高温度使未被冻结的水蒸发出来，从而减少物料的残余水分。但如果二次干燥温度过高，会造成蛋白质聚合或生物降解。Meng Yin等[9]认为预冻速率直接影响冻干过程的传热传质和冻干速率，因此比较了不同预冻速率对样品孔隙率和力学性能的影响，并最终确定了合适的预冻速率。韩志等[10]以水蛭为原材料，通过调整不同的工艺参数，在较短时间内获得了较高品质的冻干水蛭。刘玉环等[11]以西兰花为原材料，分析了冻干过程中各阶段参数的设定方案，并最终确定了适宜的工艺参数。

前面的研究主要针对冻干过程的加热方式[12]，随着对冻干猪主动脉的研究深入，本文从干燥过程参数出发，探讨不同一次干燥温度和二次干燥温度对冻干猪主动脉的影响，以期得到品质更高的冻干猪主动脉和最优的干燥参数。

1 实验

1.1 材料和设备

实验材料：新鲜猪主动脉血管

实验设备：上海田枫TF-SFD-2型冻干机；TA.XT plus物性测试仪，拉伸测试使用探头型号为A/MTG，穿刺测试使用探头型号为P2N。

1.2 真空冷冻干燥过程

取长短粗细都大致相同的血管若干根，用生理盐水洗净后将其剪成长20 mm左右血管段。实验分四组进行，每组10个血管段，其中两个分别用于称重和测温，每20 min于干燥箱内无接触式称重一次。以一次干燥温度－20℃，二次干燥温度10℃为对照组，分别改变一次干燥温度和二次干燥温度进行实验，样品竖直放置于搁板之上，四组样品预冻阶段均采取快速冷冻方式，预冻温度为－40℃，压力为 10 Pa，冷阱温度为－70℃。四组实验均以单位时间内脱水率变化极小作为各阶段干燥的终点。

2 结果与讨论

2.1 冻干时间

表1所示为四组样品的干燥参数和干燥时间。

表1 四组样品各阶段温度参数和时间

2.2 脱水率

脱水率按公式，脱水率＝[新鲜质量(g)－冻干质量(g) ]/新鲜质量(g)×100%计算。图1所示为四组样品的脱水率。

图1 四组样品冻干过程脱水率比较

2.3 外观形态图

图2所示为四组样品冻干后的外观图。

图2 冻干后外观图

从图2可以看出，除S3组表面存在明显褶皱外，其余三组样品表面基本光滑，四组样品均未出现明显变形。

2.4 复水率

按照公式，复水率＝复水后质量(g)/新鲜质量(g)×100%计算，图3所示为四组样品的复水率。

图3 四组样品的复水率

图5 四组样品最大轴向拉伸强度与新鲜样品的比较

2.5 力学性能测试

将样品沿轴向和周向剪成长20 mm、宽3 mm的血管条后分别进行轴向和周向拉伸测试。再将样品沿轴向剪开，得到片状血管后用于穿刺测试。

拉伸过程中以血管被拉断作为拉伸结束，血管拉断时的应力为最大拉伸应力。测试前，对血管的壁厚进行测量，以得到每单位面积上的最大拉伸强度。穿刺测试以刺针穿透血管作为穿刺结束。

图4、5所示为四组样品最大轴向和周向拉伸强度与新鲜样品的对比图。

图4 四组样品最大轴向拉伸强度与新鲜样品的比较

图6所示为四组样品的穿刺应力的对比图。

图6 四组样品最大穿刺应力对比图

2.6 改变一次干燥温度对样品的影响

从上述实验结果来看，当一次干燥温度从－30℃升至－20℃时，一次干燥阶段脱水率明显提高，而当温度继续升高至－10℃，脱水率未有明显变化。从冻干总时间来看，S1组用时最短，S2和S3组时间较为接近。S1和S2组冻干后样品表面均为出现明显褶皱和变形，而S3组样品表面可见明显褶皱。从图3可知，S1和S2组复水率均明显高于S3。从力学性能测试结果来看，S2组的轴向、周向最大拉伸强度和穿刺应力都与新鲜样品最为接近。

在升华过程中，为了维持一定的升华温度，搁板需要不断对物料提供热量。当搁板温度过低，物料升华界面的温度低，传质推动力则不足。因此当一次干燥温度为－30℃时，一次干燥阶段的脱水率仅为51.56%，远低于其他两组，而此时提高温度进入解析干燥阶段，物料中未升华的冰晶在高温下发生回熔导致物料的骨架刚度下降，从而出现表面褶皱现象。而当搁板温度过高时，物料中心温度超出其共晶点温度，则会影响冻干过程的进行和冻干样品的品质。因此，当一次干燥温度继续升高至－10℃时，一次干燥阶段的脱水率相比－20℃并未有明显提高，且力学性能也不如－20℃，因此一次干燥温度为－20℃较为合适。

2.7 改变二次干燥温度对样品的影响

从实验结果来看，二次干燥温度对样品的影响不大。两组样品的脱水率和时间均较为接近，从力学性能测试结果来看，两组样品也相差不大，但两组样品的复水率相差较大。

二次干燥阶段主要去除物料中的结合水，一次干燥结束后，由于干燥区毛细管壁和极性基团上仍吸附着未被冻结的水，因此必须提供足够的热量，此时，产品温度可上升至其最高允许温度，但若超过这个温度，物料表面则可能被烧焦或发生变形。本文将二次温度设为 10℃和 20℃，结果表明两组样品的各项性能均较为相近，但20℃下样品的复水率较低，因此，将二次干燥温度定为10℃。

3 结论

在真空冷冻干燥过程中，干燥阶段的参数控制对冻干品质的影响至关重要。本文以猪主动脉为材料，通过改变一次、二次干燥温度，探讨干燥过程中温度参数对冻干猪主动脉的影响。实验结果表明，综合脱水率、干燥时间、形态特征、最大轴向、周向拉伸强度及穿刺应力等因素，一次干燥温度为－20℃，二次干燥温度为10℃为最适合猪主动脉的干燥温度参数。这为后期对冻干保存猪主动脉进一步研究提供了一定的参考。