露酒香源性物质提取新技术及应用实例

李晓晓

（山西杏花村汾酒厂股份有限公司，山西汾阳 032205）

露酒中香源性物质提取是指采用适当的溶剂和浸出方法，从动植物等原料中浸出香源性物质后形成浸出液的过程。传统香源性物质提取不同于天然化学药物的制备，主要是提取原料中的总香源性物质，不特别强调得到单一成分。因此浸出过程主要考虑被提取物料中总香源性物质的浸出技术和工艺，其产品可以是液体、浸膏或固体等。

近年来，针对传统香源性物质提取工艺浸出能耗大、目的产物耗损大、杂质多和效率低等问题，传统露酒行业在香源性物质提取工艺方法与技术方面有了较大进展，出现了一些新方法和新技术，如超声波提取、微波辅助提取、超临界流体萃取技术等。这些新方法和新技术的应用对提高产品品质、香源物质的提取率，降低能耗和原材料消耗等有明显的效果和优势，有广阔的应用前景。

露酒生产中采用的香源性物质绝大多数为天然动物和植物中的有效成分，天然动植物所含成分复杂，大致可分为：有效成分、辅助成分、无效成分、组织物质。露酒中所用的有效成分主要是指具有特殊色、香、味和一定保健功能的物质，如生物碱、苷类、挥发油等。

1 露酒香源性物质传统提取方法

1.1 溶剂浸出法

溶剂浸出法剂包括浸渍法、煎煮法、渗漉法、回流提取法等。浸出过程是指溶剂进入含香源性物质的原料细胞组织，溶解或分散有效成分，使之成为浸出液的全部过程。在香源性物质的浸出过程中，浸出条件如浸出溶剂pH、浸出温度、浸出时间、操作压力、溶剂用量与提取次数、原料与溶剂相对运动速率以及浸泡预处理等对香源物质的提取效率和质量都有较大影响。含有香源性物质的原料经溶剂浸提后得到的浸提液为粗水剂或酊剂，粗提液中含有较多杂质，这些杂质主要来源于提取所用原料和溶剂如乙醇、白酒等。这些杂质将影响配制酒的质量，如浑浊不清、外观不美、苦涩味重、口味不佳及稳定性差等。因此还需要对浸出液进行精制，采用现代科学技术手段，通过沉淀反应、吸附作用、透析、低温凝絮、沉降等，将大部分杂质除掉，以提高配制酒的质量。目前，常用的精制方法主要方法有水提醇沉法、醇提水沉法以及超滤法、高速离心法、澄清剂吸附法等。

1.2 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法是将水蒸气通入含有挥发性成分的原料中，使原料中挥发性成分随水蒸气蒸馏出来的一种提取方法。适用于能随水蒸气蒸馏而与水不相溶成分的提取，挥发油的提取常用此法。水蒸气蒸馏法所需的设备和方法较其他方法简单，浸出法所需设备比较复杂且挥发油损失较大，压榨法所需设备简单但得率较低。

1.3 压榨法

压榨法也称为榨取法，是用加压方法分离液体和固体的一种方法。目前仍是天然产物生产的重要方法之一，压榨法在香源物质的提取生产中也比较常见，但应用不如浸提法普及。例如一些特殊性状的香源性物质的提取，不适宜采用浸提处理而更适于榨取处理。用榨取法提取的水溶性物质具有收率高且所得产品有效成分不会被破坏的特点。

1.4 香源性物质提取新技术及应用

传统的香源性物质提取方法普遍存在有机溶剂使用量大、处理时间长、操作步骤多等缺点。因此，对于准确度高、快速简单的提取方法的研究，已成为香源性物质提取分离的热点课题。近年来，发展较快的提取技术有超声波辅助浸取、微波辅助萃取、超临界流体萃取及其他新方法与新技术。特别是为了解决传统提取法中溶剂带来的不良影响，无溶剂或少溶剂样品萃取方法发展迅速。

2 露酒香源性物质提取新技术

2.1 超声波辅助浸取

超声波辅助浸取法与许多传统提取方法相比较，具有提取时间短、提取率高等优点。将超声波应用于植物有效成分提取中，如提取生物碱类、黄酮类、蒽醌类、多糖类、皂苷类等成分，能提高有效物质的浸出速度和次数，缩短提取时间，节省溶剂的消耗，且提取率高。

2.2 微波辅助萃取技术

微波辅助萃取技术有利于药材中有效成分的浸出过程即药材细胞破壁以及成分的溶解。传统水煎煮工艺中，药材细胞受热速度慢，细胞破壁程度差，浸出率小。当微波辅助浸提时，水分子（或其他溶剂）吸收微波能，快速加热气化，产生的压力使细胞壁全部或部分破坏，细胞外溶液容易进入细胞内，溶解并释放胞内物质。近年来，微波辅助萃取技术已应用于挥发油、苷类、多糖、黄酮类、蒽酮类、有机酸类、生物碱类等活性成分的提取中，使该技术成为研究的热点之一。

2.3 超临界流体萃取技术

物质的存在状态分为气、液、固三态，超临界是物质的温度、压力超过其临界值的一种状态。此状态下流体兼有气液两相的双重特点，既具有与气体相近的黏度，又具有与液体相近的密度，扩散力和渗透能均大大强于液体，且介电常数随压力增大而增加，因此对许多物质有很强的溶解能力，可作为溶剂进行萃取。

2.4 其他新提取技术

另外还有其他一些新提取技术，如酶提取技术、双水相萃取技术、大孔树脂吸附分离技术、膜分离技术、高速逆流色谱技术等。

3 露酒香源性物质提取新技术应用实例

大孔树脂吸附分离过程是将大孔树脂装填在圆柱形直筒中，使液体通过，根据大孔树脂的选择性吸附作用，可将原来浸提过程得到的浸提物分成两大部分：树脂吸附部分，一般是需要经过纯化的某些成分；树脂未吸附部分，存在于吸附残液，如无用可弃去，如还有可利用的成分则需进一步分离纯化。

以栀子药材中藏花素类物质的提取为例。藏花素类物质是一种水溶性较好的成分，属类胡萝卜素，可以从栀子果实、藏红花等原料中提取。以栀子果实为原料提取藏花素，因栀子中含有许多其他成分，如栀子苷还有果胶、鞣制等，需经过分离、纯化得到其中的有效成分。

首先，采用高效液相色谱（HPLC）对栀子中的栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、羟基栀子苷、京尼平二糖苷、山栀苷等6 种主要指标成分进行含量测定，构建特征指纹图谱，如图1 所示。根据栀子特征成分指纹图谱，分析得出藏花素类物质的含量，结果如表1 所示。

图1 栀子特征成分指纹图谱

表1 样品中藏花素含量测定结果(n=3)

其次，结合传统提取工艺和现代大孔树脂分离技术提取、分离、纯化有效物质。栀子提取方法可采用水提醇沉法也可采用醇提水沉法，但均需经过分离、纯化才能得到纯度较高的有效物质。藏花素物质大孔树脂吸附分离纯化工艺流程见图2。

图2 藏花素类物质大孔树脂吸附分离纯化工艺流程图

称取栀子1 000 g，80%乙醇加热回流提取2 h，过滤分离得药液8 L，浓缩后，经过水沉，供大孔树脂吸附分离用。

吸附：将上述药液8 L 上32 cm*6 cm 层析柱，体积流量2 BV/h，由于药液颜色呈红褐色，吸附完成后，白色树脂将全部呈均匀红褐色，此时代表吸附完成，可进入解吸阶段。

解吸：用80%乙醇作解吸剂，体积流量1 BV/h，解吸过程中，流出液颜色由红褐色转为淡黄色，表明解吸完成。经大孔树脂纯化后得产物13 g，含量为1.3%。

本实例中将新型现代分离工艺技术—大孔树脂吸附分离技术应用于露酒原料中有效物质提取、分离、纯化过程中，实现了有效物质定向提取、分离、纯化精制的目的，提高了露酒生产工艺技术含量，使产品质量得到进一步提升。

4 总结

综上所述，对于新型的现代分离工艺技术在露酒香源性物质提取、分离、纯化中的应用，应根据不同香源性物质自身的特点，有针对性地去选择合适的工艺技术，甚至还需要2 种甚至数种分离、纯化方法联合应用。相信随着科技的不断发展，将为露酒香源性物质提取、分离、纯化提供开阔、全新的视野，也为露酒生产工艺注入更多科技含量。