纳氏试剂分光光度法测试水中氨氮要点分析

张改亲

(山西汾西矿业集团有限责任公司环保处，山西 介休 032000)

引 言

水中氨氮主要是指水体中各类微生物产生的各类物质，其含量不仅会影响水质而且还会对水中生物和人体产生一定的危害，是衡量水质的一个重要指标。因此，在进行水体监测和处理前均需要对水中氨氮含量进行测定，以选择合适的水体净化方案。目前对水中氨氮测试最常用的方法是分光光度测量法，具有测试速度快、经济性好的优点，但在测试过程中对各种测试因素一致性要求高，目前并没有对各关键因素对测试效果的影响进行研究，导致了测试结果受测试人员和外界因素影响大，无法保证测量的一致性。

本文对基于纳氏试剂分光光度法的测试原理和测试流程进行了分析，确定了对测试结果影响最大的因素，并对各种因素下的测定准确性进行了对比，结果表明，水中pH值为中性、测试时间为10 min～20 min、显色温度为(20±5)°的情况下具有最佳的测试效果，为规范测试要求、提高测试精度和测试效率奠定了基础，具有极大的应用参考价值。

1 分光光度法测量理论

纳氏试剂在接触到水中游离态的氨氮后会产生化学反应，生成浅红色的化合物，该化合物具有一定的吸光度，而且氨氮含量越高其吸光度就越高，因此利用该特性，对化合物进行吸光度测试，就能够快速地获取到测试样本中的氨氮含量[1]。

在测试过程中，所用的纳氏试剂可以按以下方案制备：将16 g NaOH用50 mL蒸馏水溶解，然后将7 g KI和10 g HgI2加入到溶液中搅拌均匀，最后再加入蒸馏水使其定容到100 mL，最后密闭保存即可。

在制备铵标准储备液时，首先取3.819 g NH4Cl放入水中溶解，然后将溶液定容至1 000 mL，密闭保存。在使用时，每次取10 mL储备液加入1 000 mL容器内，加水至1 000 mL，制备成标准溶液待用。

在制备酒石酸钾溶液时，取50 g纯酒石酸钾，用100 mL蒸馏水溶解，加热，去除水中的氨离子，冷却后加入密闭容器待用。

在进行氨氮测试时，首先对分光光度计进行校正，然后用多个50 mL的比色管分别加入50 mL的蒸馏水和0、0.5、1、3、5、7、10 mL的铵标准液，然后在各容器中均加入无氨水至标准刻度，然后将1 mL酒石酸钾溶液分别加入到各个标准溶液中摇匀，最后再加入1.5 mL纳氏试剂摇匀，最后在420 nm波长处对其吸光度进行测定，绘制标准曲线。以相同的方式对水样的吸光度进行测试，其结果如第46页图1所示[2]，纵坐标为净吸光度(A)、横坐标为氨氮的含量(μg)。

图1 吸光度和氨氮含量对应曲线

测出水中吸光度和氨氮含量的对应曲线后，后续只需要测定水中的吸光度就能够快速地确定水中的氨氮含量[3]。

2 关键影响因素分析

根据对整个测试过程的分析，对测试过程影响最大的因素主要包括水中pH值、测试时间、显色温度等[4]。在研究显色时间对测试结果的影响时，需要在25 ℃的温度情况下把酒石酸钾钠和纳氏试剂分别加入到含有0.01、0.10、1.00 mg/L的氨氮样品中，对不同测试时间下的吸光度进行测定，结果如表1所示。

表1 不同测试时间对吸光度(A)的影响

由实际测试结果可知，当测试时间低于5 min时，由于反应还在继续，因此测试的吸光度数值普遍较低，当测试时间为10 min～20 min时整个测试结果表现出了较高的稳定性和吻合度，说明在此时间范围内反应比较充分，测得的结果能够最大程度地反映出水中的实际氨氮值；当测试时间大于20 min后，测定结果逐渐下降这主要是随着测试时间的增加，水中的反应化合物会氧化，导致测试结果偏低。因此在进行测试时，需要将测试时间控制在10 min～20 min。

在测定不同温度对测试结果的影响时，分别在5、10、15、20、25、30、35 ℃下进行测试，测试时间控制在15 min。结果表明，当测试温度低于15 ℃时反应完成度低，试剂表现出了不完全显色；当温度在20 ℃～25 ℃时，系统表现出了较为完全的显色；当温度超过25 ℃以后，试剂的显色因化合物氧化而逐渐下降。因此确定，当测试温度在20 ℃～25 ℃时，具有最佳的测试效果。

在测定不同溶液pH值对测试效果的影响时，在25 ℃的室温下，对不同pH值溶液进行吸光度测试，测试样本质量浓度为1.00 mg/L、测试时间为15 min，结果如表2所示。

表2 不同pH值下吸光度

由实际测试结果可知，当在pH值呈中性的溶液中，测试结果最贴近实际，pH值和中性值偏离度越大其测试结果的偏离度就越大。

3 结论

针对目前分光光度法测试水中氨氮值，对温度、测试时间、水中pH值均没有明确的规定，导致多次重复测试时会存在较大的偏差，影响测试结果准确性的现状，对测试原理和方案进行了分析，确定了各因素的影响情况，结果表明：

1) 纳氏试剂在接触到水中游离态氨氮后会生成浅红色的化合物，化合物中氨氮含量越高其吸光度就越高，因此对化合物进行吸光度测试，就能够快速地获取到测试样本中氨氮的含量。

2) 水中pH值为中性、测试时间为10 min～20 min、显色温度为20(±5)°的情况下具有最佳的测试效果。