浅谈煤焦油沥青质的检验

张 勇， 王春燕， 张 弛， 章 发

(芜湖新兴铸管有限责任公司，安徽 芜湖 241002)

煤焦油作为本公司的一项副产化产品，销售用途主要用于炭黑加工，沥青质的含量是影响其加工成本的一项重要指标。沥青质含有较多的稠环芳烃，易沉淀且含有较高的酸性官能团，不易气化，在炼油过程中易导致设备和催化剂积炭[1-2]，造成设备堵塞、腐蚀；同时，在高温反应条件下易生成微细(50 μm～150 μm)的焦粒，混杂在炭黑产品中，降低炭黑对硫化胶的补强性能，这样既缩短了炭黑加工企业的设备寿命，又降低了产品的性能指标。因此，精确检验沥青质含量既可以指导加工企业生产，又可以提升我公司煤焦油品质。

目前现有的原油沥青质含量的测定方法都是以正庚烷沉淀测定法为基础的，主要有SH/T 0266-92 《石油沥青质含量测定法》、SY/T 7550-2012 《原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定》、ASTM D6560-2000(2005)《原油和石油产品中沥青质(正庚烷不溶物)测定标准实验方法》[3]，但提及煤焦油的检验方法仅有标准YB/T 5178-2016 《炭黑用原料油沥青质含量的测定正庚烷沉淀法》。该标准中一些操作并未详细说明，且利用我公司生产的煤焦油进行实验，其实验现象与标准也存在差异，因此本文将对标准中未详细说明的操作及存在差异的实验现象进行详细阐述。

1 实验部分

1.1 实验仪器

沥青质抽提器：由1个球形冷凝器，1个回流抽提器和2个200 mL带塞锥形瓶组成，全部为磨口接头，材质为硬质玻璃，见图1。

图1 沥青质抽屉器(mm)

蒸发皿：直径70 mm，容积50 mL的半球形瓷皿。

磁力加热搅拌器：转速0 r/min～2 400 r/min，功率220 W。

中速定量滤纸：Φ125 mm和Φ110 mm。

1.2 实验试剂

正庚烷，分析纯；甲苯，分析纯。

1.3 实验流程

将试样溶于正庚烷中，不溶物经致密定量滤纸过滤分离，再用正庚烷在热回流下抽提出未全部溶解的蜡状物，最后用甲苯抽提而分离出沥青质。

2 差异要点阐述

1) 取样称量环节。标准中未说明，由于冷态煤焦油比较黏稠，为达到精确称量的目的，首先用电炉对试样进行加热处理，同时使用玻璃棒对其充分搅拌，然后选取直径10 mm、长25 mm、高5 mm的石英舟作为称量载体，用玻璃棒蘸取试样进行取样，可达到精确称量至小数点后4位。

2) 加入试剂环节。标准中最高加入量为50 mL，但根据标准中提及的实验设备的尺寸，要保证在加热蒸发满流回流一次，正庚烷的加入量至少为80 mL，同时为保证在达到满流快回流的临界状态下三角瓶底不能空烧至干，因此调整正庚烷的加入量为90 mL。

3) 过滤环节。按照标准要加入热正庚烷对沉淀进行洗涤过滤，待过滤完全再进行下一步实验，由于正庚烷是易挥发试剂，在过滤等待过程中，大部分正庚烷以气态形式挥发，因此尝试使正庚烷加速挥发，可缩短过滤时间。

4) 用正庚烷抽提沉淀时最后回流抽出液的颜色达不到无色的状态，最后抽出液的颜色为淡黄色澄清液。

5) 最后用甲苯回流抽提分离沥青质时，最后的抽出液的颜色达不到无色的状态，初始抽出液状态为黑色浑浊液，最后为浅褐色澄清液。

3 重复性实验

3.1 未确定操作要点前实验

按照标准对本公司煤焦油进行3次重复性实验，结果见表1。

表1 按照标准进行3次重复性实验结果表

3.2 确定操作要点后实验

按照确定后的操作要点对本公司煤焦油进行3次重复性实验，结果见表2。

表2 确定操作要点后进行3次重复性实验结果表

4 结论

通过上述实验结果表明，细化操作和明确实验现象对实验结果的稳定性和精确性是有一定影响。

称量过程中选取石英舟作称量载体既可达到精确称量的目的，也可为后续沉淀转移操作提供便利。

沉淀转移结束时还剩少量沉淀附着在锥形瓶底的，可加入少量甲苯洗涤擦拭，将擦拭用的棉花一同并入沉淀过滤。