家庭简易处理对豇豆中溴氰菊酯残留量的影响

周 赛

（湖南农业大学园艺学院，湖南 长沙 410000；湘潭县农业农村局，湖南 湘潭 411228）

1.材料与方法

1.1 材料与试剂

2.5 %溴氰菊酯乳油、实验菜地里的豇豆、乙腈、正己烷、氯化钠

1.2 仪器与设备

仪器设备、器皿材料：Agilent GC 6890N气相色谱仪（ECD检测器）、匀浆机、恒温水浴锅、组织捣碎机、250mL烧杯、25mL小烧杯、1mL大肚移液管、100mL具塞量筒、旋涡混匀器、漏斗、弗罗里硅柱、进样瓶、滤纸、称量纸、铝箔纸、洗耳球；

1.3 方法

1.3.1 实验豇豆的前期工作

1.3.1.1 豇豆的种植及喷洒农药

选一片合适的菜地栽种豇豆，并在即将成熟期选择无风无雨的日子按量喷雾喷洒农药溴氰菊酯。

1.3.1.2 豇豆采摘时间

施药后第3天（此时已过安全间隔期），第5天，第7天，按照对角线法，分别取豇豆样一次，分成三份，每份2kg；及时装入黑色塑料袋，按采摘顺序编号（见下表1），送至实验室进行样品制备。

表1 按照采摘时间顺序编号表

1.3.1.3 样品制备

将1-9号豇豆样品分别切碎，充分混匀后，放入组织捣碎机进行粉碎，再将粉碎后的样品分别按上表编号贴上标签分装入样品盒。

1.3.2 农药残留量实验

1.3.2.1 三份样品的家庭简易处理，见下表2

表2 三种不同处理方式及编号

1.3.2.2 样品前处理

电子天平准确称取上述分装并编了号的各豇豆样品25.0g ，放入250 mL烧杯中，加入50 mL乙腈， 并置于匀浆机中高速（10000 r/min）匀浆2 min， 用滤纸进行过滤处理，用装有5-7g左右氯化钠的100ml具塞量筒收集滤液，滤液收集40-50ml左右，盖上具塞量筒的盖子，剧烈震荡1min，后在室温下静置30min。用移液管从静置后的具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液到50ml小烧杯中，再将烧杯置于80℃水浴锅中加热，蒸发至近干， 加入2.0mL正己烷， 盖上铝箔纸，等待净化。将弗罗里硅柱预淋洗后倒入上述待净化液，收集25ml净化液，再放入50℃水浴锅中蒸发至小于5ml，用正己烷定容至5ml容量瓶中，后在旋涡混匀器上混匀，倒入2ml样品瓶中，在样品瓶上编号，待测。

1.3.2.3 色谱条件

色谱柱： HP-5 ( 30 m×0. 32 mm×0. 25 μ m)，升温程序：程序升温测定， 初始温度 80 ℃，保持 1 min， 后以 20 ℃/min升到200 ℃，不保持，最后以 10 ℃/min升到280℃并保持 8 min；进样口温度 250 ℃，进样量1微升，检测器温度 320 ℃；载气为高纯 N2( 99. 999% )， 恒流 1.0 mL /min。

2.结果与分析

2.1 实验计算后结果。见表3

表3 1-9号试验豇豆中溴氰菊酯残留量表

2.2 柱形图看不同处理方式下的溴氰菊酯残留量

由图1可以看出，经清水多次冲洗处理后的豇豆中溴氰菊酯的残留量为0.233mg/kg，是三种方式种量值最低的，经清水浸泡2小时处理后的豇豆中溴氰菊酯的残留量较未经处理的豇豆中的甲氰菊酯的残留量少0.213mg/kg，未经处理的豇豆中溴氰菊酯的残留量为0.467mg/kg，很明显的高，并且三种方式下检测出来的溴氰菊酯残留量超出了其在豆类蔬菜中的最大限量值0.2mg/kg，进而可以推测出溴氰菊酯在豆类蔬菜的安全间隔期比在甘蓝中的安全间隔期要长，至少要超出3天。

图1 施药第三天采摘后三种处理方式下溴氰菊酯在豇豆中残留量

由图2可以看出，经清水多次冲洗处理后的豇豆中溴氰菊酯的残留量为0.135mg/kg，是三种方式中量值最低的，经清水浸泡2小时处理后的豇豆中溴氰菊酯的残留量较未经处理的豇豆中的甲氰菊酯的残留量少0.025mg/kg，未经处理的豇豆中溴氰菊酯的残留量为0.183mg/kg，相对较高，并且三种方式下检测出来的溴氰菊酯残留量都没超出其在豆类蔬菜中的最大限量值0.2mg/kg，因而可以推测出溴氰菊酯在豆类蔬菜的安全间隔期小于或者等于5天。

图2 施药第五天采摘后三种处理方式下溴氰菊酯在豇豆中残留量

由图3可以看出，经清水多次冲洗处理后的豇豆中溴氰菊酯的残留量为0.121mg/kg，是三种方式中量值最低的，经清水浸泡2小时处理后的豇豆中溴氰菊酯的残留量较未经处理的豇豆中的溴氰菊酯的残留量少0.052mg/kg，未经处理的豇豆中溴氰菊酯的残留量为0.177mg/kg，相对来说比较高，并且三种方式下测定出来的农药残留量都没超出溴氰菊酯在豆类蔬菜中的最大限量值0.2mg/kg，因而可以推测出溴氰菊酯在豆类蔬菜的安全间隔期小于或者等于7天。

图3 施药第七天采摘后三种处理方式下溴氰菊酯在豇豆中残留量

3.结论与讨论

本实验结果表面，一定的家庭处理方式，如清水多次冲洗、清水浸泡等对于农药残留量的降低是有效果的；清洗多次冲洗或者浸泡处理的家庭简易处理对于降低豇豆中的溴氰菊酯残留量有比较大的作用，这种作用在距施药期越近越明显，在施药五天后，三种方式对于溴氰菊酯残留量的影响开始变小；关于溴氰菊酯在豆类蔬菜的安全间隔期可以通过后期实验来确定是否考虑在4天或者5天。