基于正交试验阻燃降粘改性沥青影响因素分析

陈先植

(重庆市城市建设土地发展有限责任公司，重庆 400014)

沥青材料是我国高等级路面使用最广泛的材料，沥青属于典型的粘弹性材料，沥青混合料在热拌和、摊铺和压实过程中，都要求较高的温度，这会消耗大量的能源并排放有害气体，对环境和人体健康带来严重危害[1-2]。此外，在道路后期的运营中，一旦发生火灾，沥青作为可燃材料，易导致路面的火势增大，同时产生大量的有毒气体和烟雾，特别是在封闭的隧道环境中，这种安全隐患尤为突出，研究表明在沥青材料中掺入阻燃剂可有效改善沥青材料的燃烧性能[3-8]。因此，具有阻燃性能、施工温度低的温拌阻燃沥青混合料得到广泛研究。研究人员对温拌沥青混合料的节能减排效果进行了定量分析，研究发现采用温拌剂可大大降低在拌和生产过程中所排放的有害气体，同时可以显著降低沥青混合料施工温度[9-15]。

目前，国内外对温拌沥青混合料和阻燃沥青混合料的研究，大多集中在单一掺剂方面的研究，对同时掺入温拌剂和阻燃剂的复合改性沥青性能研究相对较少。同时对温拌剂掺量、阻燃剂掺量和制备工艺等因素对改性沥青性能影响程度的相关研究也较少。本文通过正交试验设计，研究降粘剂用量、阻燃剂用量、制备过程中的搅拌速度和加热温度等因素对阻燃降粘改性沥青性能的影响。以极限氧指数(LOI)和135 ℃粘度作为评价指标，通过极差分析和方差分析，讨论阻燃降粘改性沥青对各因素的敏感程度即改性沥青制备最佳方案，以期为阻燃降粘改性沥青的实际应用提供必要理论依据。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

1)沥青：选用SBS改性沥青作为研究对象，根据JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》测定其性能指标，测试结果如表1所示，均满足JTG F40—2004《公路沥青路面施工技术规范》要求。

表1 SBS改性沥青基本性能

2)降粘剂：研究所用的降粘剂为上海某有限公司生产的Sasobit降粘剂，熔点约为100 ℃。

3)阻燃剂：研究所用的阻燃剂是由十溴二苯醚、硼酸锌和三氧化二锑三种阻燃剂按比例3∶1∶1复配而成，具有良好的热稳定性、无腐蚀性和高阻燃效率。

1.2 阻燃降粘改性沥青的制备

采用高速剪切机制备阻燃降粘改性沥青，首先将SBS改性沥青加热到设定的温度，为了分析温度对改性沥青性能的影响，设置剪切时温度为150 ℃、160 ℃和170 ℃；根据现有研究成果[7-8，16]，阻燃剂掺量为9%(质量比，下同)、11%和13%，降粘剂掺量为2%、3%和4%；然后采用高速剪切机剪切，剪切速率为3 000 r/min、4 000 r/min和5 000 r/min，剪切时间60 min，并待剪切完成后放入恒温箱中保温，使其充分发育。

1.3 试验方法

沥青的阻燃性能采用极限氧指数(LOI)指标来评价，试验方法根据NB/SH/T 0815—2010《中华人民共和国石油化工行业标准沥青燃烧性能测定氧指数法》执行，在气流量为10 L/min条件下，进行不同掺量下阻燃降粘改性沥青极限氧指数试验。试样垂直地支撑在一个透明的燃烧筒内，燃烧筒内有向上流动的氧和氮的混合气体，如图1所示。当沥青试样恰好能保持燃烧状态时，测定氮氧混合气体中氧气所占的百分比，计算公式为：

图1 极限氧指数法试验

(1)

式中：[O2]和[N2]分别为临界状态下氮氧混合气体中氧气、氮气的体积流量。

此外，根据JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》，测定了阻燃降粘改性沥青的135 ℃粘度、针入度和延度,如图2所示。

(a)粘度

2 阻燃降粘改性沥青正交试验设计

为了保证阻燃降粘改性沥青具有最佳的阻燃性能，并确保能在相对较低的温度下进行施工，必须对阻燃降粘改性沥青影响因素加以研究。本文采用正交试验研究了阻燃剂、降粘剂、剪切速率和加热温度对阻燃降粘改性沥青基本性能的影响，因素水平和正交试验方案分别如表2、表3所示。

表2 影响阻燃降粘改性沥青性能的因素水平

3 试验结果分析

正交试验结果如表3所示。由表3可知，阻燃降粘改性沥青的粘度和LOI值在不同试验中有较大差异，对试验结果分别进行极差分析和方差分析，探讨各性能对各因素的敏感性。

表3 L934正交试验方案及试验结果

3.1 极差分析

极差分析法可直观分析各因素水平对试验指标的影响程度，极差表示在每个因素各水平下获得试验结果平均值的最大值与最小值之差，极差越大，该因素对指标影响程度越大。首先计算各因素每个水平下指标的平均值(ki)，然后计算每个因素的极差(R)，最后根据极差判定各因素对试验结果的影响次序，并由此得到正交试验极差分析结果，如表4所示。

表4 正交试验结果分析

从表4可见，当采用LOI作为评价指标时，阻燃剂含量(B)极差最大，其次是剪切速率(C)，剪切温度(D)极差最小，说明加入阻燃剂可有效抑制改性沥青的燃烧。此外，改性沥青制备时剪切速率(C)对LOI也有较显著影响，且LOI与阻燃剂含量(B)与剪切速率(C)均呈正相关。当采用粘度作为评价指标时，各因素对改性沥青粘度的影响程度大小为：降粘剂含量(A)>剪切速率(C)>剪切温度(D)>阻燃剂含量(B)。随着降粘剂含量(A)和剪切速率(C)的增加，粘度逐渐下降，这是由于剪切速率(C)越高，外掺剂与沥青相溶性越好，沥青粘性性能改善越显著。

3.2 方差分析

方差分析是将数据的总变异分解成因素引起的变异和误差引起的变异2部分，构成F统计量，做F检验，即可判断因素作用是否显著。F检验显著性水平取0.05。试验有4个因素，每个因素3个水平，因素自由度为2，查F分布表得：F0.05(2,6)=5.143，方差分析计算结果如表5所示。在LOI方差分析中，阻燃剂含量的F值远大于5.143，说明阻燃剂用量对LOI试验结果有显著影响。同样，对于改性沥青135 ℃粘度，在α=5%的条件下，降粘剂含量对改性沥青粘度有显著影响，方差分析结果与极差分析结果相同。

表5 方差分析结果

通过极差分析和方差分析，降粘剂含量(A)和阻燃剂含量(B)对沥青性能的影响更为显著，而剪切速率(C)和试验温度(D)影响相对较小。在考虑各因素的最优水平时，宜优先考虑主要因素。首先，判断降粘剂含量(A)以确定最佳含量。从针入度和延度来看，2%降粘剂时改性沥青性能最好，但从135 ℃粘度来看，降粘剂掺量为2%时，改性沥青的粘度比较大，粘度值已经达到2.570 Pa·s，而当降粘剂掺量为4%时，粘度小，可能会影响沥青混合料性能，所以选择3%作为降粘剂最优含量；其次，从LOI试验结果分析，选择阻燃剂掺量为13%时阻燃效果最好，但该掺量下改性沥青的粘度较低，会影响沥青混合料的低温性能，综合考虑改性沥青LOI值和粘度确定降粘剂和阻燃剂最佳掺量分别为3%和11%；根据LOI试验数据，剪切速度越高，沥青的阻燃效果越好，同时粘度也降低；剪切温度对LOI值和粘度无显著影响，为了促使外掺剂与沥青更好的相融，同时避免温度太高使沥青发生老化，最佳剪切速率和剪切温度分别为5 000 r/min和150 ℃。正交试验中已有该组试验，根据JTG E20—2011试验规程测得25 ℃针入度为49(0.1 mm)、5 ℃延度为11.3 cm、135 ℃粘度为1.890 Pa·s。

4 结论

1)为了分析降粘剂含量、阻燃剂含量、剪切速率和剪切温度4个因素对降粘阻燃改性沥青性能的影响，通过正交试验以LOI和135 ℃粘度2个指标进行研究。从极差分析的结果来看，对LOI结果影响最大的因素是阻燃剂含量，对135 ℃粘度影响最大的因素是降粘剂含量。

2)方差分析结果与极差分析基本一致。在满足沥青路面性能的前提下，最佳改性方案是：3%降粘剂、11%阻燃剂、5 000 r/min剪切速率、150 ℃加热温度。在最佳改性方案下阻燃降粘改性沥青具有优异的阻燃降粘性能。