铜精矿中铁的快速直接测定探究

张兴巧

（云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司北衙实验室，云南 大理 671000）

随着我国社会经济的飞速发展和国家生产力的不断进步，工业经济发展对铜和铁的需求量逐步增大，含铜和含铁的矿产已然成为现阶段我国重要的战略资源，直接关系着国家的资源安全和民族经济的复兴。但在传统模式下，铜精矿中含铁量的测定往往采用重络酸钾标准溶液进行化学滴定试验，尽管该试验能有效辨别铜精矿中铁的实际含量，但由于受铜精矿基体铜的较强干扰，实际铁含量测定结果准确度较差。

利用氨分离方法测定铜精矿中的含铁量时，准确度虽高，整个化学试验过程却相当繁琐，耗时耗力。因此，为进一步提升铜精矿中含铁量的测定与分析速度，本文提出铁的快速直接测定方法，并探讨了该方法在铜精矿中的应用，也就具备重要理论意义和现实指导价值。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

在本文提出的铜精矿中铁的快速直接测定过程中，主要仪器包括烧杯、称量勺、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸量管等，所用试剂主要包括乙酸氨饱和溶液、氟化氢氨饱和溶液、三氯化铝溶液、淀粉溶液以及铁标准溶液等。

1.2 试验方法

在铜精矿中铁的快速直接测定试验过程中，严格按照国标10322.1规范提取铜精矿样品，样品粒度保证小于160微米。

将样品充分混合后使用称量勺称取0.3克，精准度为0.0001克。将样品处理后放入容量瓶溶解，向溶液样品溶液中滴加乙酸铵饱和溶液直到混合溶液呈现红色且不再出现颜色加深情况，再滴加氟化氢氨饱和溶液，等待混合溶液红色消失，最后将混合溶液摇匀，用氟化氢铵饱和溶液和乙酸氨饱和溶液调节混合溶液的pH值为3.5左右，加入40ml三氯化铝溶液、2.5克碘化钾、0.1克碳酸氢钠和2ml盐酸，使混合溶液pH值降低至1.2-2.2之间，将混合溶液充分振荡后放置五分钟，最后利用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定混合溶液，确定混合溶液蓝色恰好消失时为试验终点，计算铜精矿中铁元素实际含量。

2 结果与讨论

2.1 样品制备

由于铜精矿中含有其他诸如硫、氧化钙等的杂质，且硫含量往往较高，因此，根据国家相关规范标准可知，铜精矿中铁的快速直接测定试验过程中的样品制备时，应保证样品达到160微米以上，且整个化学测定过程应严格按照国标6370.3-1986中的规定进行，对整个化学试验过程吸湿水量进行科学测定。

2.2 试验条件的控制

在铜精矿中铁的快速直接测定化学试验过程中，试验条件的控制主要包括共存离子影响控制、化学试验滴定速度控制、氟化氢氨实际用量控制、化学环境pH值控制、化学温度控制、碘化钾用量控制、样品分析控制和硫代硫酸钠标准滴定溶液控制等八项内容[1]。

2.3 方法的重复性

进一步探讨铜精矿中铁的快速直接测定方法的重复性效果，对上文所述五个铜精矿中铁元素的样品进行独立的11次的重复测定，测定结果如表1所示，由表可知，本文所提出的铜精矿中铁的快速直接测定方法测定结果重复性较好。

表1 方法重复性效果测定结果

2.4 方法准确度试验

在探讨铜精矿中铁的快速直接测定方法过程中，方法准确度试验主要包括化学试验过程标准物质分析以及方法比较两大类[2]。其中，就铜精矿中铁元素的快速直接测定化学试验方法标准物质分析而言，按照本文所提出的快速测定方法探究两种铁元素含量较高的铜精矿标准物质，其分析结果如表2。

表2 方法准确度测定结果

由表可知，铜精矿中铁元素的快速直接测定方法，标准物质分析结果与预期设计认定值的相对偏差小于6%，说明本文所提出的铁的快速直接测定方法准确度高，可靠性较好，能用于铜精矿中铁元素的快速直接测定及其日常分析。

2.5 精密度试验

在铜精矿中铁的快速直接测定化学方试验过程中，精密度主要是指整个化学试验过程的准确度。按照我国GB6379.2的相关规定，当化学试验采用七个以上试验室对五个不同水平的铜精矿中铁样品进行六次完全独立的测定试验时，方法精密度试验结果如表3所示。由表可知，本文所提出的铁的快速直接测定方法精密度试验结果符合国家相关标准。

表3 精密度试验结果

3 样品分析

为了再一次核定本文所提出的铜精矿中铁的快速直接测定方法的应用效果，本文进一步对其进行了样品的深入分析。

在称取0.2克试样样品的基础上，将0.2克样品放置于250ml的锥形瓶中，再加入少量纯净水，湿润后以上文所述的试验方法进行化学试验[3]。称取同样质量和同一地区选用的铜精矿作为化学空白试验，利用本文所提出的铁的快速测定方法分析，以空白试验及样品对照试验做比较，对其结果进行加标回收与计算[4,5]。

4 结论

本文在对铜精矿中铁的快速直接测定方法所需仪器、基本试剂以及基础试验方法进行简单概述的基础上，对铜精矿中铁的快速直接测定试验过程、样品制备、试验条件控制和空白试验设置等进行探讨，最后研究了铜精矿中铁的快速直接测定方法重复性、准确度控制和精密度试验，得出了铜精矿中铁的快速直接测定方法科学有效、准确度较高这一结论，为后续铜精矿中铁的快速直接测定及其应用带来了思路和参考。