原子吸收光谱法测定饲料铜和锰含量的最适浓度

周颖璐，高 琛，应金炜

(嵊州市畜牧业发展中心，浙江 嵊州 312400)

近年来，随着饲料添加剂工业的快速发展， 铜和锰作为饲料添加剂在饲料生产中被广泛应用。在一定的含量范围内，增加铜和锰的含量能够促进动物的生长生产，但是当铜和锰的含量过高时也会阻碍动物的生长生产，甚至随后破坏生态环境。因此，合理控制饲料中铜和锰的含量是十分必要的。

铜和锰含量的测定已有标准方法，该法虽有较高的灵敏度，但分析时间较长，试样的灰化就需要16 h，很难满足批量样品的测定需要。采用微波技术消解饲料样品，用火焰原子吸收光谱法测定铜和锰的含量，该方法快速、灵敏、准确、操作简单。

用原子吸收光谱仪测定试样样品时，测定浓度有一定的范围，当待测样品的微量元素含量比较高，同时样品试液稀释倍数过低，以至于超过原子吸收光谱仪的测量范围，无法得到准确的数据，同时浪费标准样品、待测样品、时间以及乙炔气体等人力、物力。通过试验得到不同种饲料在利用原子吸收光谱仪测定铜和锰含量时的待测样品最适浓度，对于准确测定、节省时间、批量测定、节省标准样品和待测样品以及人力等具有重要的意义。

1 实验材料和方法

1.1实验溶剂配制 铜标准溶液：准确吸取铜标准储备液0、0.5、1.0、1.5、2.0 mL，分别置于100 mL容量瓶中，摇匀，定容至刻度，配置成含铜量为0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL的铜标准系列。

锰标准溶液：以同样方法用100 mL的容量瓶配置成含锰量为0、0.5、1.0、1.5、2.0 μg/mL的锰标准系列。

消解空白：取一100 mL 容量瓶分别加入1 mL H2O2、2 mL HCl、5 mL HNO3，摇匀，定容至刻度。

1.2实验方法和步骤

1.2.1微波消解样品处理 微波消解样品程序如下：

加酸，准确称量0.2～0.5 g样品，分别加入1 mL H2O2、2 mL HCl、5 mL HNO3。装罐，将TFM內罐垂直放入TFM外罐内，沿顺时针方向拧紧。拧罐，将进一步装好的样品罐放置在力矩扳手支架上，顺时针拧紧。装样品罐，在进一步拧好的样品罐上端的气孔内放入防爆膜，将瓷堵头垂直拧在对应样品罐上端的气孔上，用手拧紧。注水，在注射器中吸入去离子水，将注射器接在注水口的导管上，同时将注水阀打到注水档；在出水罐端用烧杯盛装流出的水，观察水流出通畅并不夹杂气泡为止。装测压罐，拿好测压接头，沿逆时针方向拧罐，使测压接头和罐紧密连接。装载托盘。编写和运行程序。冷却。开罐，在温度显示80 ℃以下，压力低于500 kPa时方可开罐。

1.2.2样品稀释 将微波消解后的样品溶液准确转移到100 mL的容量瓶中，按以下方法准确稀释。

1.2.2.1 锰含量样品测量 测量锰含量时待测样品稀释见表1。

表1 锰含量样品稀释

1.2.2.2 铜含量样品测量 测量铜含量时待测样品稀释见表2。

表2 铜含量样品稀释

1.2.3样品测定

1.2.3.1 测定铜标准液和待测样品程序 打开原子吸收光谱仪，根据铜原子设置参数，测量页面，同时点火，调节火焰大小；标样测量，设置标准样品测量数目，建立标准曲线；待测样品测量，设置样品测量数目，依次测定待测样品；打印报告。

1.2.3.2 测定锰标准液和待测样品程序 转换到测锰含量的空心阴极灯，调节灯位，根据锰原子设置参数；测量页面，同时点火，调节火焰大小；标样测量，设置标准样品测量数目；建立标准曲线；待测样品测量；打印报告。

2 结果与讨论

2.1铜含量分析测试 铜含量分析测试结果见表3。

表3 铜含量分析报告

碱铜属于饲料原料，含铜量相对较高，稀释到1000倍浓度为1.502 μg/mL时，测量结果仍然比较高，但依旧在曲线准确测量结果范围内，此稀释浓度后得到的结果(表3)可以作为准确结果记录。

硫酸铜同样属于饲料原料，含铜量相对较高，稀释到5000倍浓度为0.099 μg/mL，测量时结果仍在准确测量结果范围内，较之碱铜结果精确度更高，符合测试要求。

母猪微量、乳猪微量、2%预混料稀释100倍之后，测量结果在准确测量结果范围内，此稀释浓度符合要求，可以准确记录。

禽微量稀释1000倍的浓度为1.536 μg/mL，测量结果在准确测量结果范围内，精确度较高，符合要求，可以准确记录。

2.2锰含量分析测试 锰含量分析测试结果见表4。

表4 锰含量分析测试报告

硫酸锰作为饲料原料，锰含量相对较高，稀释500倍之后浓度为1.455 μg/mL，测量结果仍相对较高，但在曲线准确测量范围之内，此稀释倍数下的浓度测量结果(表4)符合要求，可以作为准确测量结果记录。

母猪微量、禽微量、乳猪微量的锰含量相对较高，稀释5000倍之后浓度测量结果在曲线准确测量结果范围之内，此稀释浓度符合要求，可以作为准确测量结果记录。

2%预混料稀释500倍之后，浓度为2.231 μg/mL，测量结果在曲线准确测量结果范围之内，此稀释浓度符合要求，可以作为准确测量结果记录。

2.3结果分析 合理控制饲料中铜和锰的含量是十分必要的。虽然铜和锰含量的测定已有标准方法[1]，但是很难满足批量样品的测定需要。原子吸收光谱仪批量测定试样样品时，测定浓度有一定的范围，通过本实验可以得到：

测定碱铜和硫酸铜的含铜量时，准确称取样品后，将两种样品溶液分别稀释1000和5000倍，得到的稀释溶液即可在原子吸收光谱仪的准确测定范围内，可以快速的大批量测定。

测定饲料成品母猪微量、乳猪微量、2%预混料的含铜量时，可以将样品溶液直接稀释到100倍，得到稀释溶液浓度在原子吸收光谱仪的准确测定范围内，这样可以准确迅速的测定该饲料产品中的铜含量。

测定饲料成品母猪微量、禽微量、乳猪微量的含锰量时，直接将样品溶液稀释到5000倍，得到的稀释溶液浓度在原子吸收光谱仪的准确测定范围内，这样可以准确迅速测定这几种饲料的含锰量。

测定饲料成品2%预混料的含锰量时，直接将样品稀释到500倍，通过原子吸收光谱仪准确快速测定该饲料的锰含量。

3 结论

本实验以母猪微量、乳猪微量、禽微量、2%预混料等饲料以及碱铜、硫酸铜、硫酸锰等饲料原料通过原子吸收光谱仪测定其中的铜和锰微量元素的含量，通过不同浓度的平行测定，得到测量这几种样品时利用原子吸收光谱仪测量时的最适稀释倍数、最适浓度。使得之后测量锰和铜微量元素时有更加方便、灵敏、准确的测量方法，便于批量测定。