河南省产地水产品药残检测抽样方法

夏 杰，焦宇卉

（河南省水产技术推广站，郑州450008）

产地水产品药残检测是河南省渔业行政主管部门监督和了解产地水产品质量安全的重要手段，目前河南省产地水产品药残检测的常规项目主要有孔雀石绿、氯霉素、硝基呋喃代谢物（呋喃唑酮代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃西林代谢物和呋喃妥代谢物）、磺胺类、沙星类药物（诺氟沙星、恩诺沙星、盐酸环丙沙星等）。涉及我省产地水产品药残检测主要有农业农村部组织的“国家产地水产品质量安全监督抽查”、“水产苗种质量安全监督抽查”；有省农业农村厅组织的“省内产地水产品质量安全例行监测（风险监测）”、“省内水生生物增殖放流苗种药物残留检测”，由各市、县渔业行政主管部门组织的“产地水产品药物残留例行监测”等。以上各项工作的开展首先就涉及到样品的抽样，抽样环节是否规范直接影响抽检工作的有效性、公正性和后期检测数据的准确性。

目前，在进行产地水产品抽样时可参照的执行标准和规范主要有：GB/T 30891-2014《水产品抽样规范》、农业部公告1192-1-2009《水产苗种违禁药物抽检技术规范》和2009年原农业部制定的《产地水产品质量安全监督抽查工作暂行规定》等。这些执行标准和规范对产地水产品的抽样环节都做出了详细的规定。但在实际操作过程中需要注意以下方法和技巧。

一、抽样的准备工作

从产地水产品中抽取具有代表性的样品进行检测，是保证质量评价或安全监测质量的关键之一。不同的抽检任务对抽样的要求也不同，因此在抽样前应首先明确本次抽查的性质及检验的内容。

1.抽样工作需要制定详细的抽样计划以确定抽样时间、范围、品种（一般不安排滤食性鱼类）及抽样地点。整个抽样计划的制定要从技术上保证合理性和随机性。

2.抽样单位应由省、市、县渔业行政主管部门承担。每个抽样组由2名以上人员组成（其中至少一人有抽样经验）；抽样人员中持有渔业执法证件的渔业行政主管部门及其所属的渔政监督管理机构人员不少于2名，在实际操作中一般要有市、县级渔业执法人员各一名，能有效避免由于地点、人员不熟悉、被抽检单位不配合、拒检等因素。检测机构人员负责抽样现场的技术支持及样品处理。以上人员在抽样前都应该详细了解抽样产品相关知识、标准文件、样品抽取的方法、数量和封样时的注意事项等。

3.抽样物品的准备。

文件类：与任务相关的文件资料（便于相关单位存档）、任务通知书、被抽样单位须知、抽样人员的有效证件（执法证或工作证）。检测机构人员应携带工作函、抽样单（一式三份，被抽检单位、渔业行政主管部门、检测机构各一份）等。

用品类：包括捕捞工具，样品制备工具（刀具、案板、手套、一次性桌布、纸巾等）；封样用品（自封样品袋、样品标签、封样单、印泥、记号笔、透明胶带等）；辅助用品（车载冰箱、保温箱、照相机、工作服、GPS等）。

二、现场抽样

1.抽样应在生产现场进行。原则上每个被抽检单位抽取的样品数量不得多于2个，同一养殖池塘（网箱）内只能抽取1个样品，可以在两个不同池塘（网箱）内抽取的两个相同品种或不同品种的样品。

2.样品的基本要求

（1）捕捞的样品应选择具有代表性的个体，不能特意选择过大过小、畸形、发病的个体。

（2）样品数量应满足表1要求：

表1 抽样样品数量基本要求

在实际操作中，成鱼取可食用部分（可不取内脏）。如鲫鱼、虾、蟹、龟鳖等损耗较大，所以在样品捕捞时应在保证最终检测样品重量的基础上酌情增加个体数量。

3.被抽检单位必须在当地渔业行政主管部门、执法人员的监督下起捕样品，不得私自提前准备。必须保证样品来源的真实性。在实际工作中，因现场捕捞水产品在时间上有不确定性影响抽样进度，被抽检单位可在执法人员监督下提前捕捞后样品后暂养等待抽样组到达后现场处理样品。

4.抽样单的填写。抽样单应体现任务来源、样品编号（如：2020年8月6日产地抽检的第二份样品，可编号为CD2020080602）、样品名称、规格、池号、抽样数量、抽样基数（样品所在池塘相同品种的总重量或尾数）、抽样日期、被抽检单位名称、被抽检单位联系人及联系方式、被抽检单位负责人签字盖公章（无公章可用手印代替）、抽样人员签字（两名）、执法人员签字（两名），监督抽检需要有渔业行政主管部门的公章。

三、现场制样

为保证样品的公正性，确保样品的均匀性，以及便于保存和运输携带，必须进行现场制样。

1.现场制样的基本要求

制样现场要有干净的场地、水源，保证样品不被污染。在鱼病高发期为避免交叉传染应事先征得被抽检单位同意在合适的地方处理样品。

2.常见水产品现场制样的方法

常见水产品现场制样的方法详见表2。

表2 常见水产品现场制样方法

3.制样结束后应把每个样品充分混匀后分装至自封袋内密封，样品一般分检测样品和复检样品两袋。

四、现场封样

现场封样是产地抽检特别是监督抽检的重要环节，其目的是为了在被抽检单位对检测结果提出异议时，有足够的原始样品进行复检。

复检样品应当现场封样，封样时不能破坏封样单，不得私自打开，要保证封存样品来源的原始性。封装样品应由包裹材料包好贴上封样单，封样单不宜采用结实的材料。封样单要体现样品名称、样品编号、封样日期、抽样人员签字、被抽检人签字盖章（无公章可用手印代替）、执法人员签字。所有签字盖章应在连接缝处防止样品被私自打开。签字盖章后用透明胶带彻底缠绕起来，这样既能保证样品不会破损也能防止封样单受潮沾水受到污损。

封存样品的保存可以是检测机构、被抽检单位、当地渔业行政主管部门，但是保存封存样品的单位必须具备样品保存的条件。

五、样品的运输和保存

样品采集完成后，应采取必要措施保证样品在运输保存过程中不会出现破损、变质、交叉污染,从而影响检测结果。抽检单位应携带降温保温设备，有条件的可以使用车载冰箱。也可以使用普通泡沫箱，但样品保温用的冰块应装在密封容器中如矿泉水瓶，避免冰块融化后破坏样品，同时保温冰块不要都摊在箱底应尽量覆盖在样品上部以保证冷藏质量。整个取样过程要随时注意样品状况，并尽快送达检测机构。如需过夜，必须找有冷冻条件的地方将样品取出并用大号袋子封装以免样品受到污染和丢失。