电感耦合等离子体发射光谱法在金锭中16种杂质元素含量测定中的应用

李林涛

（浙江省遂昌金矿有限公司）

金作为一种贵金属，既有货币存储的价值，又是重要的战略物资。金锭中杂质元素的检测方法有很多，目前采用的国标方法［1-4］既需要原子吸收测定，又需要ICP测定。一个样品的测定常常需要采用多种方法溶样、检测，过程复杂，检测周期长。而国标方法所要求测定的杂质元素包括但不限于Ag、Cu、Pb、Fe、Bi、Sb、Mn、Mg、Pd、Sn、Cr、Ni等。为了高效、准确、快速地测定金锭中的常见杂质元素，介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定金锭中16种杂质元素含量的情况。

1 实验准备

1.1 仪器和工作参数

（1）光谱仪为ICAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪（赛默飞）。

（2）仪器工作参数包括：冲洗泵速50 r/min，分析泵速50 r/min，RF发生器功率1 150 W，雾化器流量0.70 L/min，辅助器流量0.5 L/min，观测方向为水平，积分时间为短波范围15 s、长波范围5 s，检测次数2次，样品冲洗时间为30 s。

1.2 各杂质元素分析谱线的优化

各杂质元素分析谱线的优化选择见表1。

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1.3 主要试剂

硝酸、盐酸、乙酸乙酯均为优级纯（G.R.）试剂，水为高纯水或二次去离子水，高纯氩气（体积分数99.999%），标准溶液为1 000μg/mL的单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

1.4 标准混合溶液的配制

所有元素均采用1 000μg/mL标准溶液进行配制，标定于100 mL容量瓶。系列标准溶液及其介质见表2。

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1.5 样品的制备及溶解

1.5.1 水碎法

水碎法是将熔化的金液在铸锭前倒出1/3，然后向水中徐徐倒入少量金液，边倒边用木棍搅动，使金凝聚成小珠，并将此珠作为一个样品；当铸锭时坩埚内金属剩下1/3时，再按上述方法取一份样品；2份样品同时进行检测分析，分析结果要求满足不确定度，否则需要重新取样检测分析。

1.5.2 钻孔法

钻孔法参照国标进行取样、制样。

1.5.3 样品溶解

称取2.000 0 g试样于100 mL烧杯中，加入15 mL的体积浓度为50%的稀王水，低温加热使试样完全溶解，加入15 mL乙酸乙酯萃取分离，振荡30 s，静置分层后将水相倒入新的分液漏斗，有机相加入3 mL盐酸，振荡、静置分层后，水相合并，定容后上ICP检测。

2 实验结果与讨论

2.1 标准溶液系列的选择

因检出限的不同，采用同一标准溶液系列，有些元素的检出信号并不理想。各杂质元素检测信号随溶液浓度的不同、介质的不同而有所差异，为了达到检测结果的精确，对不同介质、不同浓度进行实验，最终确定最佳介质条件，结果见表2。

2.2 Fe元素单独检测

除Fe元素单独检测，其他元素采用联测。用ICP检测Fe元素，发现回收率相对较低，多种元素同时检测对Fe元素的检测信号影响较大，在低浓度时此类检出系统的仪器对Fe的检测有一定的局限性，可适当增大其浓度，单独检测Fe以获得满意的效果。

2.3 元素谱线的选择

分析检测过程中的主要干扰是光谱干扰，因此选择元素谱线非常重要。谱线选择原则上以灵敏度高、光谱干扰小的谱线为佳［5］。

在元素光谱列表中选出最优的3条谱线，通过加标回收实验，根据被测元素的干扰情况和灵敏度，选择最优谱线波长，选择结果见表1。

2.4 检出限实验和回收率实验

在1.1节仪器工作参数条件下平行测定空白试剂，采用13次测定结果的3倍标准偏差计算各元素的检出限；准确称取0.200 0 g纯金（质量分数不小于99.995%）试样，按1.5.3节的方法溶解，分别定量加入16种被测元素，采用电感耦合等离子体发射光谱法，在1.1节工作参数条件下检测各元素回收率，见表3。

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从表3可以看出，电感耦合等离子体发射光谱法测定的各元素回收率在95.6%～103.8%，都能达到检测要求。

3 三方比对验证实验

为保证检测结果的准确性，对同一批次金锭进行了三方比对实验。因上海黄金交易所要求质保书分析元素为7种，所以此次实验仅对7种元素进行验证。参加方为国家金银及制品质量监督检验中心（长春）、福建紫金矿业测试技术有限公司和本公司，比对结果见表4。

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从表4可以看出，三方比对结果满意，表明本方法能完全满足分析要求。

4 结 论

（1）通过优化实验方法、仪器参数条件，对标准溶液系列进行分组调整，达到直接采用ICP快速、准确检测金锭中16种元素的目的，提高了工作效率、降低了分析成本，比国标方法多检测4种元素。

（2）三方比对实验结果表明，该方法的准确性完全满足分析要求。