FM 52M 熔敷金属微观组织及热裂纹敏感性分析

李 娟， 李 霄， 李磊磊， 马 欢， 乔佳轶， 朱鹏龙

（西安石油大学 材料科学与工程学院， 西安710065）

0 前 言

随着航空航天、 核电以及海洋采油行业不断发展， 其工作环境越来越复杂， 对材料的服役要求越来越苛刻[1]。 研究表明， 镍基合金具有耐高温、 耐高压、 抗腐蚀等特点， 在石油化工和核电设备得到广泛应用， 其中690 镍基合金应用尤为广泛[2]。 然而， 在690 镍基合金焊接中易出现热裂纹， 导致焊接接头失效。 根据形态和温度区间将热裂纹分为结晶裂纹、 液化裂纹、 多边化裂纹和高温低塑性裂纹 （ductility dip cracking，DDC）。 研究发现， 690 镍基合金在使用过程中出现频率较多的是DDC， 因此研究690 镍基合金熔敷金属的DDC 敏感性是十分必要的[3-4]。

DDC 的产生机制较为复杂， 将其主要分为3种： 碳化物诱导裂纹机制、 杂质元素 （S 和P）偏聚机制和晶界滑移机制[5]。 影响DDC 形成的因素主要包括成分、 析出物和应变速率等[6]。 研究表明， 镍基合金焊材中加入Nb， Nb 与C 形成最有效的抗DDC 的碳化物， 不仅可以改进晶界形貌， 阻止弯曲晶界在凝固结束后变直， 同时对滑移晶界起到有效的钉扎作用， 从而使得熔敷金属的DDC 敏感性降低[7-11]。 由于Nb、 Mo 可以使得Cr 元素在晶界偏析， 提高了熔敷金属抗应力腐蚀的能力， 增加了熔敷金属基体与M23C6型碳化物之间错配度， 从而使应变集中， 当局部变形大于材料临界变形量时产生局部开裂， 从而增加DDC 的敏感性[12-13]。 当焊材中的Nb 含量为1%～2.5%时可以很好地控制DDC， 过量的Nb 会促进结晶裂纹和液化裂纹的产生[14-15]。 目前评价热裂纹敏感性的方法主要有可调拘束试验、 应变-裂纹试验、 纵向切片试验以及重熔试验等， 其中可调拘束试验方法因成本较低、 操作简单等优点得到广泛应用[10,16]。

本研究采用扫描电镜 （scanning electron microscope， SEM） 和透射电镜（transmission electron microscope， TEM） 分析FM 52M 熔敷金属的微观组织， 并结合可调拘束试验对熔敷金属热裂敏感性进行研究， 分析其微观组织对开裂的影响。

1 试验材料与方法

1.1 试样材料与制备方法

熔敷金属采用堆焊方法制备， 基材为SA508平板、 焊材为FM 52M， 焊接方法为钨极惰性气体保护焊 （gas tungsten arc welding， GTAW）， 焊接工艺参数见表1， 熔敷金属的化学成分见表2。

表1 焊接工艺参数

表2 FM 52M 熔敷金属的化学成分 %

可调拘束试样采用开槽堆焊方法制备， 基材为SA508 平板， 采用GTAW 堆焊镍基合金， 堆焊结束后采用机械切割方法去除基材部分， 获得的可调拘束试样如图1 所示。

图1 可调拘束试样

1.2 试验方法

将制备好的可调拘束试样安装在万能试验机上， 在试样上采用GTAW 进行重熔， 重熔焊道长度为120 mm， 焊接同时对试样施加应变， 加载方式是将万能试验机上的压头加载在远离堆焊区域一侧末端， 从而实现弯曲载荷的施加（图1）。 由弧形模块曲率半径控制弯曲应变量， 应变加载速率为0.1%/s， 弧形模块的曲率半径分别为36 mm和72 mm， 焊接完成时保证试样与弧形模块完全贴合。 公式（1） 是可调拘束试验试样表面平均应变计算公式， 根据公式（1） 计算出可调拘束试样表面施加平均应变为4%和2%。

式中： t——试样厚度， t=3 mm；

R——弧形模块的曲率半径， R=36 mm、R=72 mm。

为研究FM 52M 熔敷金属微观组织， 堆焊后，采用线切割机在堆焊层切割10 mm×10 mm×3 mm的金相试样及0.5 mm 厚的透射试样， 将金相试样置于丙酮溶液中进行超声波清洗， 吹干后在冷镶模具中进行镶样， 静置30 min 后取出。 采用240～2 000 目砂纸进行水磨， 再配合粒度1.5 μm和2.5 μm 的抛光膏抛光， 抛至表面呈镜面。 选用腐蚀液（V硝酸∶V盐酸=1∶3） 对试样进行腐蚀， 腐蚀时间30 s， 用酒精冲洗吹干备用。 将透射试样机械减薄至50 μm 以下， 采用Tenupol－5 型双喷电解仪对试样进行双喷。 为了研究可调拘束试样的开裂情况， 可调拘束试验完成后， 采用线切割机在重熔焊缝的热影响区切割10 mm×10 mm×3 mm 的金相试样， 试样的具体操作方法同上。

采用JSM－6490LCV 型扫描电镜和JEM－200CX 透射电镜对熔敷金属的微观组织进行观察。 对试样不同区域是否出现裂纹进行统计， 从而评价FM 52M 熔敷金属开裂敏感性。

2 试验结果与分析

2.1 显微组织分析

FM 52M 熔敷金属微观组织如图2 所示， 其组织为奥氏体柱状晶， 存在较为明显的偏析。 由金相组织可以观察到奥氏体柱状晶界上分布颗粒较大的析出物， 有些部位连续分布， 有些部位间断分布。

图2 FM 52M 熔敷金属微观组织

采用透射电镜对析出物形貌进一步观察， 熔敷金属析出物形貌如图3 所示。 在图3 （a） 中可以清楚地观察到析出物为M23C6型碳化物[17]，且分布在奥氏体晶界上， 共有两种分布状态， 即为呈连续分布的长条状析出物与呈间断分布的块状析出物。 图3 （b） 可见M23C6型碳化物与γ′[18]形成黑白相间的层片状的共析组织， 且易与母相的晶界形成尖角[19]。

图3 FM 52M 熔敷金属析出物形貌

2.2 裂纹敏感性评价

在横向可调拘束过程中试样不同位置的外加应变是不同的， 随着横向可调拘束试验的进行，弯曲载荷逐步加大， 试样中的应变逐渐提高， 按照匀速施加应变计算， 当外加总应变为2%和4%时， 重熔焊缝热影响区中①、 ②、 ③位置（如图1 所示） 的应变分别为0.8%、 1.2%、 1.6%和1.6%、 2.4%、 3.2%。 在以上位置取试样观察裂纹出现情况， 当总外加应变为2%时， 重熔焊道热影响区的中部和终止端的3 个位置均未观察到裂纹（如图4 （a） 和图4 （b） 所示）。 当外加应变为4%时， 重熔焊缝热影响区的②和③取样位置均出现裂纹 （如图4 （c） 和图4 （d） 所示）， 裂纹均位于晶界处， 但处于不同状态。 比较图4 （c） 与图4 （d） 可以发现， 取样位置②的裂纹刚刚萌生， 一些距离很近的萌生裂纹还处于独立状态； 而在焊道终止端的取样位置③， 相邻的萌生裂纹已经联通形成微观裂纹。 据此可以确定， 若FM 52M 熔敷金属在多道焊等工艺过程中承受的应变超过2.4%， 则会在其热影响区中萌生微观孔洞， 继续增大应变则使得微孔洞联结成为微观裂纹。

图4 重熔焊道热影响区表面微观形貌

2.3 析出物对开裂的影响

M23C6型碳化物在γ′相中析出时， 往往与母相晶界之间存在尖角， 尖角的位置易产生应变集中， 由于与母相之间存在较大的错配度[20]， 从而导致其在应变作用下脱离两侧的母相， 形成微孔洞， 在外部应变作用下， 微孔洞结合后形成微小裂纹。 4%应变条件下熔敷金属表面微观形貌如图5 所示。 由图5 （a） 可见， 奥氏体晶界上存在大量的微孔洞， 由晶界上颗粒析出物与基体分离而形成。 在外部应变作用下， 多个距离较近的微孔洞联结在一起形成微裂纹 （图5 （b） 中A），由于微裂纹方向与载荷方向一致， 进而发生裂纹扩展。 微孔洞的形成合并过程与析出物直接相关， 由于析出物为沿晶分布， 析出物与基体分离形成的微孔洞也沿着晶界分布， 因此裂纹呈现沿晶开裂的特征。 当裂纹沿着晶界扩展时， 该晶界上的微孔洞 （图5 （b） 中的B） 与裂纹合并， 从而促进了裂纹扩展。

图5 4%应变弯曲过程中熔敷金属表面微观形貌

3 结 论

（1） FM 52M 熔敷金属组织为典型奥氏体组织， 晶界处存在大量M23C6型碳化物及其与γ′相形成的共析组织， M23C6与母相之间存在较大的错配度， 且易与母相的晶界形成尖角， 尖角位置易产生应变集中， 从而导致其在应变作用下脱离母相， 形成微孔洞， 多个微孔洞联结形成裂纹。

（2） 横向可调拘束试验结果表明， FM 52M熔敷金属的微观孔洞萌生应变为2.4%， 继续增大外加应力使得微观孔洞联结成为微裂纹。