浅析水循环控制对抽提蒸馏装置运行的重要作用

（延长石油榆林炼油厂 陕西 718500）

1.工艺简介

陕西延长石油集团榆林炼油厂20万吨/年苯抽提装置采用石油化工科学研究院的环丁砜抽提蒸馏工艺（SED-Ⅱ）技术，采用环丁砜-水复合溶剂，与纯环丁砜溶剂相比，进一步提高了溶剂对芳烃的选择性[1]，水作为助溶剂，用以增强环丁砜溶剂的选择性，促进溶剂对芳烃的溶解及与非芳烃物质的分离，运行中建立水循环并定期补充除氧水以补偿运行中的损耗。

2.水循环控制对抽提蒸馏运行参数的影响

图1 苯抽提工艺流程简图

该装置工艺流程图见图1。在抽提蒸馏塔中利用环丁砜溶剂将重整碳六馏分油中的芳烃和非芳烃分开，在塔顶得到抽余油（C6非芳轻组分），混合芳烃（主要是苯）溶解在贫溶剂环丁砜中以富溶剂形式进入溶剂回收塔，然后在溶剂回收塔中通过减压蒸馏在塔顶得到高纯度混合芳烃，塔底得到贫溶剂循环使用。经过抽提蒸馏和溶剂回收得到的混合芳烃进入苯蒸发塔脱除其中含有的微量重组分或非芳烃获得苯产品。除氧水经由回收塔顶空冷后间断注入，经回收塔分水包分离后经汽提水泵送入回收塔，其中一部分随贫溶剂（水与环丁砜互溶）进入抽提蒸馏塔，经塔顶回流罐分水包循环自压进入汽提水泵入口；另一部分随混合芳烃进入苯塔，经苯塔回流罐分水包自压进入水泵入口。水循环的作用是提高溶剂对混合芳烃的选择性，保持一定含水量的贫溶剂以循环使用。一方面，水蒸汽起到降低回收塔溶剂烃分压的作用，另一方面芳烃与水能形成低共沸物，有利于芳烃的蒸出。

轻芳烃与水生成共沸物，它们的共沸点和组成见下表1。

表1 芳烃与水共沸物沸点和组成（常压下）

正常运行状态下，每周需补水两三次。通过2020年6月23日至6月28日停运水循环前后的工况对照，验证了水循环对装置运行的重要作用。以下为停止水循环及恢复水循环不同工况的工艺物料微水含量分布表（下表2）。

表2 抽提蒸馏工艺物料微水含量分布

由表可见，停止水循环工况下，抽余油与抽提进料含水量相当；水循环恢复后抽余油、混合芳烃中水含量增加主要是抽余油、混合芳烃与贫溶剂中水形成共沸物所致；同样工况下混合芳烃中水含量高于抽提进料和抽余油，主要是混合芳烃中苯含量高、与抽余油相比更易形成共沸物而导致水含量偏高。

(1)水循环多少对贫溶剂质量的影响

回收塔底贫溶剂质量主要表征指标为烃含量，再生溶剂量一定时主要通过对水循环量的调整来实现，水循环量的多少直接影响贫溶剂的烃含量。在一定范围内，水循环量越大、贫溶剂烃含量越小（见下表3）；汽提水量太少将增加贫溶剂中的芳烃含量[2]，极端工况停止水循环后烃含量短时间内涨至2.2%（m/m）。水循环量大，意味着回收塔汽提蒸汽量增多，相应的烃分压减少，在保证贫溶剂质量的前提下，同样的操作压力可以在更低的操作温度下运行。

表3 水循环量对贫溶剂烃含量的影响

(2)水循环量不足对回收塔操作的影响

水循环量偏少，特别是停止水循环，回收塔进料量和进料温度控制低于水循环前，塔顶温度和塔底温度均升高，其中6月23日较6月18日塔顶温度升高3.6℃、塔底温度升高3.4℃。考虑到操作温度过高导致溶剂降解失活加快，为将回收塔温度控制在工艺指标范围内，装置被迫降量处理，由此可见停止水循环不利于加工量的提高。温度升高的原因主要是，混合芳烃无汽提蒸汽时烃分压增大、泡点升高带动了整体运行温度的升高。一般回收塔在一定的负压下较低的操作温度有利于溶剂长周期运行，回收塔底设计操作温度为不超过176℃。

另外，通过停止水循环的实践证明，虽然塔顶温、底温不同程度升高，但未启运抽真空器的情形下回收塔负压仍有所下降，这与停止水循环后塔顶气相负荷降低有关。回收塔操作参数变化见下表4。

表4 回收塔操作参数对比表

(3)水循环量不足对抽提塔操作的影响

停止水循环，因汽提水换热器无法取热，后路串联的苯塔再沸器取热量不变时，将导致贫溶剂进抽提塔温度大幅提高（由122.3℃提高至141.7℃）。经与原料换热并经循环水冷却后贫溶剂温度仍明显升高（由84.2℃提高至90.8℃）。由表4可见，基本相同的进料量下，溶剂比由4.97降低至4.59并未导致抽余油量相应增加，而是因贫溶剂温度升高溶解性增大，溶剂的选择性因水循环停止而变差。抽提塔操作参数对比见下表5。

表5 抽提塔操作参数对比表

(4)水循环量不足对苯塔产品质量的影响

因水循环过少，过高的溶剂比无法维持，通过降溶剂比和回流调整，苯产品在线分析非芳有上升趋势，溶剂比由4.8降至4.4，苯塔回流由6.2t/h降至5.2t/h，6月24日4:00苯产品非芳含量升至0.08%，通过拔顶苯返抽提原料罐，溶剂比降至4.0，逐渐稳定，5:10拔顶苯返D-401流量调整为0.5t/h，14:00停拔顶苯循环。

(5)水循环量过多对装置运行的影响

水循环量过多，一是导致溶剂溶解性下降、为确保芳烃回收率需在较高的溶剂比下操作，最终导致装置能耗升高；二是回收塔汽提水量增多，气相负荷过重，混合芳烃中夹带溶剂造成溶剂跑损，严重时溶剂进入苯塔随重芳烃进入成品汽油，最终可能导致成品汽油硫含量不合格。

3.结论

通过对抽提蒸馏装置水循环不足甚至停止水循环对装置运行影响的论述，特别是造成贫溶剂烃含量过高、回收塔温度升高、抽提塔温度升高等不利影响，最终导致装置加工量无法提高、不利于贫溶剂的长周期运行的论述，同时停止水循环导致贫溶剂温度升高、选择性下降，最终导致苯产品的质量下降，全面揭示了搞好水循环对装置运行的重要意义。