食品中钠含量测定方法的比较分析

唐 奕

（邵阳市食品药品检验所，湖南邵阳 422000）

钠是生命元素之一，摄入量高低与人类健康息息相关，成人每日摄入钠宜为1 100～3 300 mg。食品中钠的主要来源于食盐，氯化钠是其主要成分[1]。中华人民共和国卫生部发布的《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》（GB 28050—2011）[2]中将蛋白质、脂肪、碳水化合物和钠4种核心营养素作为强制标识内容，因此食品中钠含量成为人们普遍关注的话题，钠含量的测定方法对于保证人体健康有重要意义，成为研究者关注的热点[3]。基于此，本研究选取30批次不同类别、不同钠含量水平的预包装食品，用滴定法、火焰法和电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，ICP-MS method）3种方法进行钠含量的测定，分析比较3种检测方法的优缺点以及产生差异的原因。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

市售30批次不同类别、不同钠含量水平的预包装食品，依次编号为1～30号。铬酸钾、氢氧化钠、酚酞和乙醇，分析纯；盐酸、硝酸、30%过氧化氢，优级纯，上海国药集团；0.1 mol/L硝酸银标准滴定液、1 000 μg/mL钠标准溶液，中国计量科学研究所。

1.2 仪器和设备

电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦7800）；原子吸收光谱仪（赛默飞3000）；微波消解仪（培安40罐）；电加热器（上海博通化学科技有限公司BHW-09C）；超纯水机（mini UV）。

1.3 实验方法

（1）直接滴定法（滴定法）。样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定试液中的氯化物，根据硝酸银标准溶液的消耗量，计算出样品中氯含量，再换算成钠含量[4]。

（2）火焰原子吸收光谱法（火焰法）。样品经微波消解处理，注入原子吸收光谱仪中，火焰原子法后钠吸收589 nm共振线，在一定浓度范围内，测定其吸光度，与标准系列比较定量[5]。

（3）电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）。样品经微波消解处理，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以钠元素特定质量数定性定量分析[6]。

1.4 仪器条件

（1）微波消解程序。最大功率：1 600 W；10 ℃/min升温到120 ℃保持5 min，5 ℃/min升温到150 ℃保持5 min，5 ℃/min升温到180 ℃保持5 min，5 ℃/min升温到200 ℃保持40 min。

（2）原子吸收光谱仪工作条件。火焰类型：空气-乙炔；测定波长：589 nm；燃气流量：1.1 L/min；灯流量：75%；燃烧器高度：7.0 mm；通带：0.2 nm。

（3）电感耦合等离子体质谱仪工作条件。真空度：264 Pa；四级杆真空度：227 Pa；反馈功率：2 W；射频功率：1 549 W；氩气压力：660 kPa；雾化器流量：1.00 L/min。

1.5 标准溶液配制

（1）钠标准工作液（100 mg/L）。准确吸取10.0 mL钠标准储备液（1 000 mg/L）于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

（2）钠标准系列工作溶液。准确移取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL和6.0 mL钠标准工作液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此标准系列工作液中钠质量浓度分别为0 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L和6.0 mg/L。

1.6 加标回收率试验

取3号样品芒果混合汁1 g（精确至0.000 1 g）3份，分别加入0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL钠标准溶液（1 000 mg/L），与待测样品一起消解后，用火焰法和ICP-MS法分别测定其浓度。

2 结果与分析

2.1 火焰法和ICP-MS线性关系

分别用火焰法和ICP-MS法将按照1.5配制的钠标准系列工作溶液进行测定，并绘制标准曲线。由表1可知，钠离子浓度与吸光度呈良好的线性关系，火焰法曲线方程为y=0.123 92x+0.032 7，相关系数0.993 7，ICP-MS法曲线方程为y=648 591x+295.5，相关系数为0.999 8。

表1 标准系列溶液的吸光度和离子强度测定结果表

2.2 加标回收率

对加标样品进行测定，分别计算加标回收率，结果如表2所示。火焰法回收率在91.99%～111.10%，ICP-MS法回收率在96.10%～107.20%。通过加标回收试验可以看出，均获得较满意的回收率，试验准确度高。

表2 加标回收实验结果表

2.3 样品测定

用滴定法、火焰法和ICP-MS法测定30种预包装食品中钠含量。由表3可知，火焰法和ICP-MS法所测定不同预包装食品中的钠含量结果基本接近。滴定法所测的钠含量结果与火焰法和ICP-MS法结果有区别。整体来说，滴定法测食品中钠离子较火焰法和ICP-MS法结果偏低。

表3 3种方法测定不同预包装食品中的钠含量

食品中钠的来源主要有根据生产需要添加入食品中的和食品中天然含有的[7]。滴定法测定结果偏低的主要原因有2种：①滴定法测定的是氯化钠，无法测出除氯化钠外的钠盐[8]，如淀粉、百合干、金钱菇和粉丝等食品中天然存在的钠，以及食品加工过程中使用的含钠食品添加剂，包括谷氨酸钠、苯甲酸钠、糖精钠、环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）和亚硝酸钠等；②对于钠含量低的食品，滴定法的检出限达不到要求，比如有机黑香米、糯米粉等。

对于豆豉鲮鱼罐头、大辣片、红油腐乳、爆炒泡豇豆和辣黄豆酱等高盐或者含钠食品添加剂使用较少的食品，这3种方法检测结果接近。

3 结论

火焰法和ICP-MS法准确度高，分析范围广，具有自动化、高效等优势，但前处理较为复杂，耗时长，特别是ICP-MS成本高，更适用于多元素的测定，测定钠单元素建议采用火焰法。滴定法操作简单、耗时短、成本低，但准确度低，对于本底含钠量高及氯化钠之外的钠盐中的钠离子测定有较大的局限性[8]，可作为高钠及使用食品添加剂较少的食品中钠含量测定的备选方法。