基于变径-变压塔的甲醇/氯仿二元共沸物精馏分离过程热集成与动态控制

单宝明，张方坤，艾自东，吴忠旺，李化国，朱兆友

(1.青岛科技大学 自动化与电子工程学院，山东 青岛 266061；2.山东省思威安全生产技术中心，山东 济南 250014；3.青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042)

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近年来，变压蒸馏因其在分离共沸物体系时具有其它方法无法比拟的优越性，得到国内外许多学者关注[1-3]。许多文献探讨了基于变压蒸馏(PSD)分离共沸混合物的工艺设计、建模和过程优化。其中，PSD过程热集成及动态控制是蒸馏设计和工业实际应用的关键因素[4-6]。当不同塔截面的摩尔流量几乎相等时，通常使用等径塔，而当不同部分的摩尔流量相差很大时，采用变径塔(VDC)。通过比较研究发现，VDC-PSD通常比普通精馏塔具有更优越的液压性能[7]。

本文在前人工作[8-10]基础上研究了甲醇/氯仿二元共沸体系VDC-PSD的热集成效应及动态控制仿真，对带有热集成的VDC-PSD的有效控制进行探索，并基于Aspen dynamics软件进行了控制方案动态仿真。

1 研究对象及操作条件

根据文献[11]的工艺过程，设定甲醇和氯仿分离过程的操作条件，最佳热力学模型为NRTL。氯仿和甲醇的组成均为50%，总进料速度为100 kmol/h。所需的产物纯度为99.5%。低压塔与高压塔的操作压力分别为0.1 MPa和1.0 MPa。

图1显示了在无热集成情况下两级变径塔塔径随塔板数的变化。低压塔在汽提段有明显的直径变化，高压塔中存在足够的直径差，因此，改变两个塔的直径是可行的。其中，低压塔直径在第17段和第18段之间有较大变化，而高压塔在第20段塔径出现明显变化。因此，低压塔变径位置为18段，而高压塔变径位置为第20段。

图1 无热集成的VDC-PSD分离甲醇-氯仿的两塔直径分布Fig.1 Diameter distribution of two columns for separatingmethanol-chloroform without heat-integrated VDC-PSDa.低压塔；b.高压塔

图2显示了甲醇-氯仿的VDC-PSD分离流程图，低压塔的再沸器(341.21 K)与高压塔的冷凝器(405.67 K)之间的温差约为64 K，这意味着可以进行热集成。热集成通常包括部分热集成和完全集成。

图2 甲醇-氯仿的VDC-PSD分离流程图Fig.2 Flowchart of VDC-PSD for separatingmethanol-chloroform

由图2可知，高压塔冷凝器的热负荷为 1.18 MW，而低压塔再沸器的热负荷为1.64 MW。因此，低压塔需要一个辅助再沸器，要求的负荷是0.46 MW。该热集成方式为部分热集成。该操作方式可以通过更改塔位置直径，并且保持最佳操作参数与不进行热集成的过程相同实现。

另一种热集成方式是采用完全热集成。即低压塔的再沸器负荷完全由高压塔提供，这可以通过调节高压塔的回流比来实现。在Aspen plus中，两个塔模块的“设计规格”和“变化”功能用于调整塔底流速，以在每个塔中获得所需的产品纯度。“流程设计规范”用于使低压塔再沸器热负荷QR1等于高压塔塔顶冷凝器负荷QC2。该操作方式亦可以改变塔直径，而最佳操作参数与不进行热集成的过程相同。鉴于部分热集成的PSD在普通塔和变径塔节能上等效，本文主要对比分析无热集成和完全热集成的经济效益和动态控制。

基于Aspen Plus对工艺流程进行稳态分析后，确定所有必需参数，然后将稳态Aspen plus文件导出到压力驱动的Aspen dynamics文件。回流罐和集液槽的大小可设置成半满时可保持5 min。回流罐和集液槽的高度与直径之比均设置为2。使用泵和阀控制压降和流量。

本文采用动态控制方案基本控制结构：①进料由进料阀控制(反作用)。②通过控制冷凝器的热负荷(反作用)来控制塔压力。③两个塔的回流比是固定的，以确保两个塔在稳定的条件下运行。④控制馏出液流量(正作用)以保持两塔的回流罐液位。⑤控制底部流量(正作用)以保持两塔的水槽水位。

当集液槽或回流罐液位为75%时，阀门处于全开状态，液位控制器的增益(KC)为2的倍数。当阀门完全关闭时，集液槽或回流罐的液位为25%[8]。进料受流量控制，控制器的正常设定值(KC)为0.50，积分时间为0.30 min。

在两个温度控制回路中，时滞均设置为1 min。两个温度控制器使用继电器反馈测试和Tyreus-Luyben法整定来确定最终增益和周期[12-13]。

2 基于VDC-PSD的甲醇/氯仿的热集成分析

2.1 无热集成VDC-PSD控制方案

在低压塔中，操纵低压塔的再沸器热输入以控制19段的温度。与低压塔不同，高压塔的再沸器热输入被控制以控制24段上的温度。由于简单控制结构的性能很难满足质量要求，因此，采用复杂控制结构，即添加了其他控制结构，例如回流/进料流量比，固定回流比和再沸器/进料流量比的热负荷。经测试成分/温度组成串级控制结构具有更佳的控制效果，见图3(CS1)。

图3 无热集的甲醇/氯仿VDC-PSD的控制结构(CS1)Fig.3 Control structure for separating methanol-chloroformwithout heat integration (CS1)

低压塔和高压塔均采用组分/温度串级控制结构。通过分别测量塔底出料物流中甲醇和氯仿组分占比，然后将其作为输入信号传输到温度控制器。组分控制器的输出信号作为温度控制器的设定值。两个串级控制器均为正作用，时滞时间为3 min。温度控制器TC1和TC2正常调整，而成分控制器CC1和CC2分别与TC1和TC2组成串级控制进行参数整定。

2.2 完全热集成VDC-PSD控制方案

确定精馏塔温度最常用的原理是“坡度准则”[8]，本文亦采用坡度准则进行变径塔的温度分析，见图4。

图4 热集成VDC-PSD塔温度曲线和温度变化率图Fig.4 Temperature profiles and temperature slopvalue plots of two columns for heat-integrated VDC-PSDa，a′.低压塔；b，b′.高压塔

由于完全热集成的经济上的优势，选择甲醇/氯仿完全热集成的VDC-PSD来研究其可控性。通过在“流程图”功能的文本编辑器窗口中输入适当的方程式，高压塔可完全提供低压塔的热量输入。通过控制回流比来控制低压塔中第19段温度，并且通过控制再沸器热负荷来控制高压塔第24段温度。高压塔中未包含压力控制器，随着操作条件的变化，压力也会相应变化。

类似地，基于上述控制结构，测试了几种带有温度控制器的控制结构，但未能实现有效控制。从流程图中删除低压塔的温度控制器，并通过控制回流比来控制组成控制器。有效控制结构见图5(CS2)，其中，串级控制器为正作用。

图5 完全热集成分离甲醇/氯仿的控制结构Fig.5 Control structure for separating methanol-chloroformwith full heat integration (CS2)

3 动态控制仿真与结果分析

对无热集成的VDC-PSD控制，图6显示了控制结构(CS1)对进料流量在±20%扰动下，即进料流量分别为120 kmol/h和80 kmol/h时，以及在进料甲醇组分±20%扰动下，即40%(摩尔分数)甲醇或60%时，甲醇氯仿产品质量及两塔塔板温度(T1，19，T2，24)的动态响应。

由图6可知，串级控制结构在维持两个产品质量方面表现良好，在进料流量和组分±20%扰动下，组分和温度控制均能达到新的稳定状态。

图6 进料流量和组分扰动下无热集成控制方案CS1的动态响应Fig.6 Dynamic response of CS1 under the disturbancesof feed rate and composition

对具有完全热集成的VDC-PSD控制，图7显示了CS2对进料流量和进料组成在±20%阶跃扰动下的动态响应。

由图7可知，在进料流量和组分±20%扰动下，产品纯度和两塔温度均能恢复到稳态值，瞬态偏差很小，尤其是对于氯仿纯度而言。

图7 进料流量和组分扰动下完全热集成控制方案CS2的动态响应Fig.7 Dynamic response of CS2 under the disturbancesof feed rate and composition

表1给出了不同控制结构的稳态偏差。

表1 甲醇-氯仿的稳态偏差Table 1 Steady-state deviations of methanol-chloroform

分析可得，与无热集成的过程动态响应相比，采用完全热集成的VDC-PSD分离过程不会增加控制难度，且控制方案CS2在进料流量和进料组分±20%扰动下，具有可与控制方案CS1相比的较小偏差。

4 结论

基于仿真研究了二元共沸物体系甲醇/氯仿的VDC-PSD分离过程。对二元共沸物体系甲醇/氯仿的VDC-PSD进行了热集成分析，并基于Aspen dynamics 对控制方案进行了仿真分析，实现了在进料流量和组分±20%扰动情况下的有效控制。对比分析了无热集成和完全热集成的控制结构，发现具有热集成的VDC-PSD不需要特殊的控制方案，但可以实现热量有效利用。

此外，本文热集成控制策略可以对各种共沸体系的VDC-PSD热集成有效控制设计提供有益参考，还可以针对不同体系进一步改进控制方案，充分发挥VDC-PSD的优势，推动其工业设计和应用。