增大气固反应物两相间接触程度的实验装置设计与应用

苏建立 朱彦博 陈梦圆

摘要： 基于注射器开发了一套可以增大气、固反应物接触面积的实验装置。该装置通过不断推拉装置两端连接的注射器活塞，以增大反应空间中的气体流动速率，从而促进反应的进行。以注射器的读数可实现装置内气体体积变化的定量测量。应用该装置，在“空气中氧气含量的测定”实验中，能减少安全隐患和实验误差;在“金刚石在氧气中的燃烧及其组成元素的验证”实验中，金刚石能持续燃烧，且能够验证其组成为碳元素;在“铁粉与水蒸气的反应”实验中，可增加实验的成功率且能验证反应生成的氢气。

关键词： 注射器; 气固相反应; 实验装置设计; 实验改进

文章编号： 1005-6629（2021）12-0068-04

中图分类号： G633.8

文献标识码： B

1 引言

化学反应的速率和转化率等性质与反应物之间的接触程度有密切关系。工业上常用“气、液逆流法”等方法增大气体与液体之间的接触面积，从而增加反应速率和转化率。而气固相反应也是如此，当气体与固体反应时，如果让气体快速流过固体反应物表面，可以增大反应速率，甚至使原本无法维持的反应持续进行。

因此，本文以注射器为载体，设计了一套密闭的实验装置。该装置通过来回推拉注射器活塞加速气体流动，增大了气固相反应物两相间的接触程度，另外还可以在注射器中加入液体来吸收生成的气体以实现定量分析和产物验证，从而获得更好的实验效果。

本文开发了三个基于该装置的应用案例，分别是空气中氧气含量的测定、金刚石在氧气中的燃烧及其组成元素的验证、铁粉与水蒸气的反应。在这些案例中，原有实验存在的一些问题得到了解决和改善，取得了更好的实验效果。

2 实验装置设计

2.1 装置组成

本装置主体部分由两个30mL注射器（最小刻度为1mL）、玻璃弯管（用于温度不高的反应）或石英玻璃弯管（用于高温反应）、两节短乳胶管以及生料带（用于增强气密性）组成，具体装置如图1所示。支持装置可以使用铁架台、万用夹等。加热装置可以使用酒精灯、酒精喷灯等。

图1 实验装置图

2.2 功能与作用

（1） 提供密闭空间，检验气密性。推拉一边注射器活塞，带动另一边注射器活塞的运动，若多次推拉装置内部气体总体积不变，则说明气密性良好。

（2） 实现被加热物体与气体的充分接触。来回推拉两边注射器的活塞，提高了气体在整个反应器中的流通速率，从而使反应物充分接触。

（3） 生成的气体被溶液吸收，可实现定量分析和产物验证。左边注射器中装有溶液，用于吸收生成的气体，注射器刻度可用来定量分析参与反应的气体的量;生成的气体可被溶液吸收，也可验证反应产物。

（4） 节约资源，绿色环保。反应装置仅包括注射器、弯管和乳胶管，反应物用量少，节约资源;反应体系密闭，生成气体可被吸收，符合绿色环保理念。

3 实验装置应用案例

3.1 空气中氧气含量的测定

3.1.1 实验背景

“测定空气中氧气的含量”是初中化学的重要实验之一，对学生混合物、纯净物的概念理解及其科学探究能力的培养都有很大的帮助。然而，人教版初中化学教材上介绍的红磷燃烧实验仍存在“污染空气、火星溅落桌面”等安全隐患，操作时存在“红磷伸入空气时放热引起气体外逸、倒吸的水部分残留在导管中、实验误差大”等问题。有关文献还表明即使红磷足量，红磷燃烧也不能耗尽装置内空气中的氧气，当氧气降低到一定浓度时，红磷不再燃烧[1，2]。因此需要对该实验进行改进。

本实验使用图1的实验装置，以硫粉在空气中燃烧进行氧气含量的测定，可以做到全程封闭，减少气体外逸等问题。反应生成的二氧化硫由氢氧化钠溶液吸收，因此反应前后体系内气体减少的量即为氧气的体积，得到的氧气体积与体系内原有空气总量的比值即为空气中氧气的含量。

3.1.2 实验材料与步骤

[实验材料] 两个30mL注射器（最小刻度为1mL）、玻璃弯管、两节短乳胶管、生料带、纸槽、硫粉、4mol/L氢氧化钠溶液、酒精灯、铁架台、万用夹

[实验步骤]

（1） 用一支注射器吸取5mL 4mol/L的氢氧化钠溶液，倒置，取下针头，在注射器针管处缠上生料带，直至能与乳胶管紧密接合。将另一支注射器的针头也取下，在针管处缠上生料带，直至能与乳胶管紧密接合。用纸槽将过量硫粉（約绿豆大小且不堵住玻璃弯管底部以防阻碍气体流动）送到弯管底部。接着，将装有氢氧化钠溶液的注射器、乳胶管、玻璃弯管、乳胶管和另一支注射器依次接合，并用铁架台进行固定。记录此时两个注射器内预留的空气体积之和，记为V1。

（2） 装置组装好后，进行气密性检验。推拉一边注射器活塞，带动另一边注射器活塞运动，且多次推拉整个装置内部气体总体积不变，说明气密性良好（该过程中注意不要将氢氧化钠溶液推进乳胶管）。

（3） 先用酒精灯对玻璃弯管的底部进行预热，随后用酒精灯外焰对弯管内的硫粉进行加热，使之燃烧。在加热过程中不断来回推拉两边注射器的活塞，直至体系内体积不再发生变化，再继续加热一段时间，停止实验。冷却至室温后记录此时两个注射器内剩余空气体积之和，记为V2。

（4） 将蒸馏水注满乳胶管和玻璃弯管，再将其倒入量筒，记录下此时蒸馏水的体积，该部分体积就是乳胶管和玻璃弯管中空气的体积，记为V3。

（5） 根据公式计算空气中氧气含量。

3.1.3 实验结果与讨论

根据以上步骤，空气中氧气含量为：

ω（%）=反应消耗的氧气的量装置内空气总量=V1-V2V1+V3×100%

实验测得V1为10.0mL，V2为6.4mL，V3为8.0mL，因此可以计算得到：

ω（%）=10.0mL-6.4mL10.0mL+8.0mL×100%=20.0%

本实验测得空气中氧气含量为20.0%，该数据与空气中氧气实际占比20.9%很接近，说明该装置能够较好实现空气中氧气含量的定量测定。

3.2 金刚石在氧气中的燃烧及其组成元素的验证

3.2.1 实验背景

金刚石和石墨是同素异形体，组成元素都是碳元素，但由于金刚石的外观与学生原有认知中对碳的认识大相径庭，学生难以理解。因此，证明金刚石的组成元素是碳元素对学生理解同素异形现象有很大帮助。但天然金刚石价格昂贵，不适合用于化学教学与课堂演示。

近年来，人工合成金刚石的出现带来了转机。宋伟等使用人工合成金刚石，采用不断摇晃烧瓶的形式，在纯氧环境中用高温热源加热金刚石，使其转变为二氧化碳，再将二氧化碳还原为石墨，从而证明同素异形现象[3]。本实验采用图1的实验装置对人工合成金刚石进行元素验证实验。

3.2.2 实验材料与步骤

[实验材料] 两个30mL注射器、石英玻璃弯管、两节短乳胶管、生料带、0.01克拉人工合成金刚石（质量约2mg）、4mol/L氢氧化钠溶液、便携式氧气瓶（氧气浓度≥99.6%）、酒精喷灯、两个铁架台、万用夹

[实验步骤]

（1） 装置的连接与扫气： 用一支注射器吸取5mL 4mol/L氢氧化钠溶液，推除注射器内部剩余的空气，倒置，取下针头，在注射器针管处缠上生料带，直至能与乳胶管紧密接合。将另一支注射器的针头也取下，在针管处缠上生料带，直至能与乳胶管紧密接合。先用纸槽将人工合成金刚石送到石英玻璃弯管的底部，再将乳胶管、石英玻璃弯管、乳胶管和不装液体的注射器依次连接，拔掉该注射器的活塞。将便携式氧气瓶的出气口与不连注射器的乳胶管一端相连接，按压氧气瓶对装置进行扫气，用一根带火星的火柴放在注射器管口验满，当带火星木条复燃后，再通几秒钟，然后用活塞将注射器堵上。捏住与氧气瓶相连的乳胶管的顶端，将氧气瓶的出气口拔下，随后将装有氢氧化钠溶液的注射器与该乳胶管连接，并用铁架台进行固定。

（2） 装置气密性检验： 推拉一边注射器活塞，带动另一边注射器活塞运动，且多次推拉装置内部气体总体积不变，说明气密性良好（该过程中注意不要将氢氧化钠溶液推进乳胶管）。

（3） 用酒精喷灯对弯管内的人工合成金刚石进行加热。在加热过程中不断来回推拉两边注射器的活塞，使其充分反应。当金刚石不再发生变化，反应结束。

（4） 验证： 将几滴注射器中的氢氧化钠溶液滴入澄清的氯化钡溶液中，随后滴加过量稀盐酸，观察现象以验证碳元素。

3.2.3 实验现象与讨论

加热约30s，金刚石开始燃烧起来，同时发出耀眼的白光，燃烧时间持续37s。此后，体积减小的金刚石不再燃烧，也不再有任何变化，反应结束。对于金刚石没有燃烧完这一现象，笔者认为是金刚石燃烧需要一定浓度的氧气，随着反应进行，体系内氧气浓度减小，因而反应失去了继续进行的条件，在教学中可以聯想浓盐酸与二氧化锰的反应，当浓盐酸变稀时，反应则不能继续。此外，也有可能剩余的部分已经不再是金刚石，而是杂质。

在上述碳元素的验证中，将几滴注射器内的氢氧化钠溶液滴入澄清氯化钡溶液，产生了明显的白色沉淀。当加入过量稀盐酸后，产生气泡但闻不到有刺激性气味，证明反应后的氢氧化钠溶液中生成了碳酸根离子，从而证明金刚石燃烧生成了二氧化碳气体，即金刚石的组成元素是碳元素。

该实验涉及的主要反应是：

C（s，金刚石）+O2（g）高温燃烧CO2（g）

3.3 铁粉与水蒸气的反应

3.3.1 实验背景

在人教版高中化学必修第一册（2019新版）第三章第一节铁及其化合物的“思考与讨论”中，安排了“铁粉和水蒸气的反应”探究实验内容[4]。然而，使用教材上的方法进行实验，成功率不高，主要存在普通玻璃管遇高温易碎裂、脱脂棉遇高温会被烧焦、水蒸气流动性不强反应难以发生等问题[5]。

本实验利用图1的装置使用耐高温的石英玻璃弯管可避免反应器的碎裂。将脱脂棉放在距离铁粉较远的位置，先用酒精灯对脱脂棉进行加热，当产生较多水蒸气后移走酒精灯，再用酒精喷灯对铁粉进行加热，以防止脱脂棉被烧焦。不断推压注射器活塞以增大水蒸气的流动性，使其与铁粉充分接触，以促进反应的发生。反应装置密闭，可以通过体系内气体总体积的变化来直观感受氢气的生成。

3.3.2 实验材料与步骤

[实验材料] 两个30mL注射器、石英玻璃弯管、两节短乳胶管、生料带、还原铁粉、脱脂棉、纸槽、蒸馏水、酒精喷灯、两个铁架台、万用夹

[实验步骤]

（1） 将两支注射器分别取下针头，在注射器针管处缠上生料带，直至能与乳胶管紧密接合。用纸槽将还原铁粉（约绿豆大小且不堵住弯管底部以防阻碍气体流动）送至石英玻璃弯管底部。用蒸馏水将脱脂棉浸湿但不滴水，并将其放入石英玻璃弯管中离铁粉稍远的位置。棉花要尽量压扁，以防阻碍气流流动。将注射器、乳胶管、石英玻璃弯管、乳胶管、注射器依次连接，并用铁架台进行固定。

（2） 装置气密性检验： 同3.2.2（2）。

（3） 先用酒精灯加热脱脂棉，当水蒸气在管壁冷凝，管内产生较多水雾时，停止加热。改用酒精喷灯对铁粉部位进行加热，同时，在加热过程中不断来回推拉两边注射器的活塞，使其充分反应，当一边注射器中的气体超过注射器活塞所能容纳气体的最大量时，停止加热。

（4） 待装置冷却至室温，观察此时体系内气体总体积发生的变化。观察完后，将气体全部推至一侧的注射器中，拔掉乳胶管的同时立即用大拇指按压住注射器管口，使注射器中封存着反应产生的氢气。拔出活塞的同时，将一根燃着的火柴放在注射器顶部，观察现象。

3.3.3 实验现象与讨论

加热10s左右，铁粉红热，注射器内气体体积开始有明显增加，直到一边注射器内气体超过所能容纳的最大量时停止加热。冷却至室温，增大的气体体积基本不变，而此时水蒸气已经冷凝，可以证明反应生成了一种新的气体。检验该气体，用燃着的火柴点燃，可以听到爆鸣声，证明该气体为氢气。

该实验涉及的主要反应为：

3Fe（g）+4H20（g）高温Fe3O4（s）+4H2（g）

4 结语

利用本实验装置，通过不断推拉装置两边注射器的活塞，增大气流在管中的流动速率，从而促进反应的进行。该装置可以用于以下两类反应： （1）密闭空间内有气体参与的定量实验，方便于体积测量;（2）适用于需加强热进行的实验，通过本装置可增大气体流动速率，促使反应进行，增加实验的成功率。

参考文献：

[1]高俊， 武学良. 数字化实验对传统实验的改进与创新——空气中氧气含量测定的误差分析及解决策略[J]. 化学教与学， 2016， （1）： 91～92.

[2]姚秋玲， 王锋等. 空气里氧气含量测定实验的新设计[J]. 化学教学， 2017， （3）： 72.

[3]宋伟等. 从金刚石到石墨： 同素异形现象的演示实验[J]. 化学教学， 2020， （6）： 64～67.

[4]吴晶等. 普通高中教科书·化学·必修（第一册）[M]. 北京： 人民教育出版社， 2019： 66.

[5]黄雷. 铁粉与水蒸气反应实验的系列优化[J]. 实验教学与仪器， 2020， 37（2）： 29～30.