高效液相色谱法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量的研究

王聪

摘要：目的：探讨高效液相色谱法在小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量检测中的应用效果。方法：取对乙酰氨基酚（99.9%含量对照品）、小儿氨酚黄那敏颗粒样品，应用高效液相色谱仪进行检测，经过线性范围试验、精密度试验、稳定性试验以及回收率试验后，测定对乙酰氨基酚的含量。结果：对乙酰氨基酚质量浓度的线性范围为95.12～951.20μg / ml，平均回收率为99.47%，RSD为0.57%。结论：针对小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量的检测，采取高效液相色谱法，可以准确获得测定结果，确认乙酰氨基酚的含量是否符合质量标准。

关键词：高效液相色谱法;小儿氨酚黄那敏颗粒;对乙酰氨基酚;含量

在小儿感冒的治疗中，小儿氨酚黄那敏颗粒是常用药物，可以有效退热，缓解患儿的头痛、鼻塞、咽痛等症状。作为一种复方制剂，小儿氨酚黄那敏颗粒中含有多种药物成分，其中的对乙酰氨基酚，在解热、镇痛方面具有良好的功效。对乙酰氨基酚在药物中的含量，对于药物的疗效、副作用均会产生一定的影响。在制药的过程中，应该严格的进行对乙酰氨基酚含量的检测，应用精密度、准确度高的检测方法，采取高效液相色谱法，将检测结果与质量标准进行对比，能够为药物的质量控制提供重要的支持，进而保障药物的安全、有效应用[1]。

1材料与方法

1.1材料

药品：对乙酰氨基酚（99.9%含量对照品）;小儿氨酚黄那敏颗粒（广西梧州三箭制药有限公司，国药准字H45021006）;纯化水、甲醇（色谱纯）、;磷酸二氢钾（色谱纯）。仪器：高效液相色谱仪;四元梯度泵;自动进样器;台式离心机;电子天平。

1.2方法

色谱条件：应用Waters XTerra C18柱，流动相为磷酸二氢钾-甲醇（7：3），在0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液中，加10%磷酸適量，检测溶液的pH值，直至pH值达到2.9左右，设置检测波长（232nm）、进样量（10μl）、流速（1.0ml/min）以及柱温（28℃）等条件。

溶液配制，取对乙酰氨基酚（99.9%含量对照品），精密测定49.12mg。置于容量瓶（50ml），应用25%甲醇（pH值达到2.9）作为溶剂，加入容量瓶中，获得对照品贮备液。取对照品贮备液5ml，置于容量瓶（10ml），加入25%甲醇（pH值2.9），获得对照品溶液。取小儿氨酚黄那敏颗粒10粒，作为样品，经过精密称定，取适量（含对乙酰氨基酚30mg左右）。将样品置于容量瓶（50ml），加25%甲醇（pH值2.9），在稀释、摇匀后，进行离心处理。取上清液，经过滤后，得到供试品溶液。根据小儿氨酚黄那敏颗粒处方比例，配制阴性对照溶液（不含阴性对照溶液）。

取5个容量瓶（10ml），分别编号为A、B、C、D、E。然后在对照品贮备液中，精密称取1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml和8.0ml，分别置于A、B、C、D、E容量瓶，加入流动相，取溶液20μl后，应用高效液相色谱仪进行检测，进行色谱图的记录和分析，测定其峰面积。

在精密度试验中，精密称取对照品溶液20μl，应用高效液相色谱仪进行检测，重复进样，共5次。在稳定性试验中，取小儿氨酚黄那敏颗粒样品，在室温条件下，在不同时间段（0h、2h、8h、12h、24h）进行测定，观察峰面积（乙酰氨基酚）的变化情况，判断溶液的稳定性。

在回收率试验中，取小儿氨酚黄那敏颗粒样品溶液5.0ml，分别置入3个容量瓶（50ml），加入对乙酰氨基酚（99.9%含量对照品），分别为1.0ml、2.0ml和3.0ml，再加入流动相，获得20μl溶液，将3份溶液分别应用高效液相色谱仪进行检测，测定其回收率。

取小儿氨酚黄那敏颗粒样品，分为3份，加入流动相，获得溶液（含对乙酰氨基酚100μg/ml），取溶液20μl，分别进行含量的测定，与相关标准进行对比。

2结果

2.1对乙酰氨基酚加样回收试验结果分析

分析对乙酰氨基酚加样回收试验结果，如表1所示：

2.2样品含量测定结果

样品含量测定结果如表2所示：

3讨论

对乙酰氨基酚是小儿氨酚黄那敏颗粒中的重要成分，在解热、镇痛方面具有良好的功效，但同时也存在着一定的副作用，容易引起皮疹、粒细胞减少、肝肾功能损伤。在小儿氨酚黄那敏颗粒中，对乙酰氨基酚的含量，对于药物的疗效和安全性产生着重要的影响[2]。考虑到药物的应用对象为儿童，更需要保障用药的安全性。在药品研制的过程中，需要对对乙酰氨基酚的添加进行严格把关，按照相关的质量标准，控制对乙酰氨基酚的含量。在小儿氨酚黄那敏颗粒的药品检验中，需要对对乙酰氨基酚的含量进行检测[3]。为了高效、准确的测定小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚的含量，应用高效液相色谱法，经过精密度试验、稳定性试验和稳定性试验，准确测定对乙酰氨基酚含量，确认其是否符合质量标准[4]。

综上所述，小儿氨酚黄那敏颗粒药品成分的检测中，采取高效液相色谱法，进行对乙酰氨基酚含量的检测，可以高效完成检测，获得精准的检测结果，进而与质量标准进行对比，评价药品质量是否合格。

参考文献

[1]郑利伟，杜婷婷.高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺分散片中三组分含量的方法研究[J].饮食保健，2019，06（22）：82.

[2]谢思敏，陈家仪，顾利红，等.复方小儿退热栓中对乙酰氨基酚含量测定及其均匀度研究[J].中国药业，2021，30（8）：49-51.

[3]王丽琼，吴丽.高效液相色谱法同时测定感冒清胶囊中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍含量[J].中国药业，2019，28（21）：38-40.

[4]沈晓燕，刘晓瑜，邱海强.HPLC法测定感冒灵胶囊中5种有效成分的含量[J].药学研究，2021，40（3）：171-175.