原子吸收在建筑材料氯离子测试中的应用

冯 兵，梁德俊

（贵州省有色地质中心实验室，贵州 安顺 561000）

建筑原材料中氯离子含量一般比较低，运用传统的硫氰酸铵容量法难以测出［1］，尤其是过滤环节，难以洗净氯离子，从而导致测试误差较大。其它检测方法，不是投入仪器设备成本高，就是方法操作难度大，对分析人员操作要求高。把原子吸收运用到氯离子的检测当中，摆脱了其它检测技术的局限，在一定程度上，简化分析流程，缩短了工作时间，提高了准确度。但不容置疑的是，其它氯离子分析技术是长期以来运用比较成熟分析技术，只是在不同的实验室条件下，带有一定的制约性。透彻研究原子吸收对氯离子分析技术［2］，维持检测结果准确无误至关重要。

1 原子吸收测定氯离子的应用原理

1.1 原子吸收光谱法基本原理

原子吸收光谱法 （AAS）是一种常用的测定氯离子的方法，其基本应用原理就是利用气态原子吸收一定波长光辐射的特性，使得原子中外层的电子能够改变自身的状态，从基态跃迁到激发态。再加上不同原子的电子能级存在一定的差异性，在进行反应与实验的时候将会有选择的吸收一定波长的辐射光，而此时这个共振吸收波长就刚好等于该原子受激发后发射光谱的波长。如果光源发射了某一特征波长，则光在通过原子蒸汽时呈现出的入射频率也就等于原子中电子由基态跃迁到较高能态 （也就是是第一激发态）所需要的能量频率，此时对原子的状态进行分析能够知道，其外层电子则会选择性地吸收同种元素所发射的特征谱线，这样就能够在一定程度上减弱入射光。在整个过程中将特征谱线因吸收而减弱的程度称之为吸光度，用A表示。经过实验分析能够知道其在线性范围内与被测元素的含量成正比，其间的关系能够用以下等式表达：A＝K C（其中K为常数；C为试样浓度）。这个等式就是人们利用原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础［3］。

1.2 原子吸收光谱法的优点

1）具有高灵敏度。

使用原子吸收光谱法一般采用的是火焰原子化方式，在这样的实验模式中，大多元素的灵敏度都能够达到10-6级。

2）具有较好的选择性。

通过实验对比能够知道，原子吸收线比原子发射线的数量要少得多，也就证明此方法受到的光谱干扰非常少。由于试验中使用的锐线光源是单元素制成的空心阴极灯，其光源辐射的光谱较纯，在进行测量过程中不易受到背景发射的干扰。

3）具有较高的可行性。

经过分析能够知道，原子吸收光谱分析法在原理以及操作过程上都与分光光度分析法极为相似，经过对比能够知道，使用原子吸收仪器更加便于操作，方法的可行性更高。除此之外［4］，火焰原子吸收分析的速度也更快一些。

4）具有较强的抗干扰能力。

通过对玻尔兹曼方程的分析能够知道，火焰温度的波动对于发射光谱的谱线强度影响是非常大的，但是其对于原子吸收分析的影响则更小。因此在使用的过程中体现出了较强的抗干扰能力。

1.3 测定氯离子的应用

基于原子吸收的特征及优点，加上原子吸收所测定的元素中，银元素的特征谱线的干扰相对更小、灵敏度、高稳定性更高，测定准确度较高。于是可将试样分解，加入已知过量的硝酸银溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀［5］。运用原子吸收测定出过量的银离子，通过测出过量银离子的量反算出被沉淀的银离子的量，从而得出被沉淀的氯离子的量，也即是样品中氯离子的含量。

2 原子吸收测定氯离子的分析步骤

称取约5g试样，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入50mL水 （无氯离子），用玻璃棒搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50mL硝酸 （1+2），加热煮沸1～2min消除硫化物干扰 （防止硫化银沉淀产生导致结果偏高）。取下准确加入2.00mL约0.02mol／L硝酸银溶液，搅匀，再煮沸1～2min，取下冷后洗入干净的250mL容量瓶 （最好用棕色）定容摇匀。干过滤，取滤液于原子吸收测定银离子浓度，空白试验同样操作。

实验数据如表1。

表1 原子吸收法测定氯离子的结果

式中，m为250mL溶液未被沉淀银离子总量 （g）；C为测出银离子质量浓度 （μg／mL）；N为稀释倍数；

式中，mAg沉淀为被沉淀的银离子的量 （g）；m空白为250mL空白溶液银离子总量 （g）；m样品为250mL样品溶液未沉淀银离子总量 （g）。

式中，m为称样质量 （g）。

3 原子吸收测定结果与分析要点

通过两份平行试样的测试，可以看出本法有较好的重现性和稳定性，说明本方法准确可靠。操作简单，易于掌握。难点在于：对器皿的清洗要求较高，确保器皿无氯离子污染，分析用水为无氯离子去离子水［6］。空白也即是0.02mol／L硝酸银溶液的浓度，必须测定准确，须多做几份空白求平均。本法的关键在于空白的测试准确。

4 原子吸收测定氯离子的应用优势

钢筋锈蚀是影响混泥土结构耐久性和安全性的重要因素。钢筋混泥土结构性能劣化的最普遍、最严重的原因氯离子浸蚀作用引起的钢筋锈蚀。随着氯离子对钢筋混泥土结构破坏的影响越来越受到重视，为此我国即将实施的水泥新标准对水泥中氯离子含量进行规定：要求所有品种水泥中氯离子质量分数不得大于0.06%。从而可以看出建筑原材料中氯离子的含量一般很底，运用传统方法检测难度较大，难以测出。运用原子吸收具备以下优势：

第一，原子吸收对银离子的测定稳定性较好，测定干扰少，结果准确可靠。而且现在的原子吸收普遍自动化程度高，操作简便，测试速度快，对测试人员要求不是很高，易于掌握。加上仪器的运行成本也比较底，一般实验室都有条件配置。

第二，原子吸收灵敏度较高，测定浓度可以到mg／L级，这个浓度用容量法测比较困难，即便测出误差也较大。用原子吸收可以测出较为准确的结果，而且分析过程简便，易于分析人员掌握，具有较好的实用性。

5 结语

综上所述，随着我国经济与科技的不断发展，人们的生活水平逐渐提升，对于建筑工程质量的要求也越来越高。建筑工程本身就是一项社会性的工程，其施工质量以及施工技术水平都会直接影响国民居住体验以及国家经济建设的顺利开展。因此，建筑企业应该不断加强施工技术管理，强化施工安全管理意识，完善现场施工管理体系，这样才能够促进建筑行业的持续发展。在建筑工程中，原材料的使用起着举足轻重的作用，其中首当其冲的就是建筑工程混泥土原材料的选择。在原材料中，水泥和外加剂是其中最容易出现氯离子超标情况的部分，要想提升原材料的质量就应该完善材料的检测工作。技术人员在进行水泥检测时必须重视混凝土工程中氯离子的情况与来源，在施工阶段更加应该普及与明确氯离子的危害性，并采取积极的防护措施。只有技术人员能够有效控制建筑工程混凝土工程中氯离子的含量［7］，混凝土材料才能够充分发挥出稳固结构的作用，进而满足建筑工程的基本需求，提高混凝土在建筑工程中的应用效果。经过调查与分析能够知道，氯离子对混凝土具有较大的危害性，建筑企业应该完善氯离子检测工作，才能够保障混凝土的持久性与安全性。