薛朝华,阙利果
(贵阳白云中航紧固件有限公司,贵州 贵阳 550000)
航空航天领域中运用最为广泛的材料之一GH4169,在650℃下时,具有较高的强度和塑性、良好的耐腐蚀性、抗氧化性和疲劳性能以及断裂韧性等,是一种沉淀硬化性镍基变形高温合金[1-3]。由于GH4169合金有良好的力学性能,一些非高温工作环境下的构件往往也会选用GH4169合金材料[4]。GH4169合金最显著的优点是在经过不同热变工艺和热处理工艺后以获得多种不同的显微组织,包括各种形态和尺寸的晶粒,如针状、颗粒状态和不同数量的δ相等,因此,该合金的冲击、蠕变、持久、拉力和硬度等力学性能也会随之发生变化。所以,研究GH4169合金材料热处理工艺对合金组织具有很重大的意义[5]。目前其热处理工艺主要根据GH4169合金的TTT曲线 (Time-Temperaturee-Transformation)[6]来制定,典型的热处理工艺大多是由950~980℃固溶处理,然后在720℃和620℃进行两个阶段的时效处理[7-8]。本文选用的GH4169材料的直径为Ф8.5mm,长度30mm,高倍组织晶粒度为10~11级,通过改变不同热处理工艺对GH4169合金显微组织细晶粒和硬度等组织和性能的变化,从而获得其理想力学性能。
本实验采用的材料来源为东北特钢集团抚顺特殊钢股份有限公司购买的GH4169合金,其材料化学成分见表1。为使试验的规范性,每次试验的材料为同炉批次,同规格。材料直径选用Ф8.5mm,长度为30mm,50件试样,高倍组织晶粒度为10级,每次热处理设备均为同一设备,六种热处理工艺如表2所示。
经过不同热处理工艺后的合金试样,在根据紧固件硬度试样方法GJB715.2-89的标准规范通过磨制试样具有两个互相平行的平整表面。使维氏显微硬度计测量其显微硬度,试验选用试验力为150N,每件试样最少测3次,取平均值来减少误差,在通过黑色金属硬度及强度换算值标准GB/T1172-1999转化为罗氏硬度。硬度试验测试完,将处理后的样件进行研磨、抛光、腐蚀 (腐蚀剂为100mL CH3CH2COOH+100mL HCl+5g CUCl2)用配制好的腐蚀液进行腐蚀,用金相显微镜在100倍下观察晶粒度,然后进行分析。
表1 GH4169合金化学成分 (质量分数) %
GH4169合金 1#~6#试样分别在 950、980、1010、1030、1050、1070的固溶温度下保温60min后进行油冷,如表2所示。
表2 热处理参数
最终得到晶粒组织如图1所示。由图1中原始冷拉固溶状态试样 (即0#试样)在经过热处理的不同固溶温度,当温度在950~980℃下保温,试样的晶粒尺寸变化不明显,当温度在1010~1050℃下保温,随着温度的升高,晶粒尺寸随着温度的升高,晶粒开始明显长大,当温度在1050~1070℃下保温,随着温度的升高,晶粒尺寸变化不再明显。
试样原始冷拉固溶态的晶粒度在10级,晶粒分布均匀,晶粒过细。试样1号和2号分别在950℃和980℃固溶处理,发现1#和2#中的基体晶粒不发生明显变化,试样3~6#试样分别在1010、1030、1050、1070℃中固溶处理,随着固溶温度持续提升,在1010℃温度下保温60 min,可发现3#试样中的晶粒明显长大,晶粒度大约在6~7级,相对于温度子950~980℃时,晶粒已经明显长大。当固溶温度继续提高到1030℃,长大晶粒的数量有所增加,晶粒度在4~5级之间,当温度提高到1050℃时,晶粒基体已经全部长大,个别晶粒已经长大至3.0级,晶粒粗大,当温度提高到1070℃时,晶粒基本上没有明显变化。
图1 经过不同固溶温度和时间热处理后的晶粒组织
图2是不同固溶温度,随后进行了720℃×8h+620℃×8h的时效处理的硬度值。从图2中发现,当温度在950~980℃固溶处理,随后进行了720℃×8h+620℃×8h的时效处理,GH4169试样合金硬度基本未发生明显的变化,硬度保持在47~48HRC之间,当固溶温度在高于1010℃,随后进行了720℃×8h+620℃×8h的时效处理,第二相会逐渐溶解到基体中,在经过时效处理后,第二相均匀弥散分布。特别是当固溶温度从1010℃提高到1050℃时,硬度下降的幅度非常大,这也说明当温度提高到1010℃以上晶粒长大明显。当温度在1050~1070℃后,试样硬度值降低幅度和晶粒的变化不明显。
图2 不同热处理工艺的GH4169合金的硬度值
图3是不同固溶温度,随后进行了720℃×8h+620℃×8h的时效处理的抗拉强度值,在温度低于980℃固溶时,晶粒相对细小,晶粒相对均匀,抗拉强度值保持在1200MPa以上,随着固溶温度的升高,当固溶温度达到1010℃时,δ相充分溶解,镍原子能获得充分扩散激活能,晶粒的充分长大,强度指标呈降低趋势,当温度升高的在1050~1070℃后,抗拉强度值的变化不在明显。
图3 不同热处理工艺的GH4169合金的抗拉强度
1)当固溶时间不变,时效温度和时间不变,随着固溶温度从950℃升至980℃时,GH4169合金中的δ相沿晶界析出,随着晶界的迁移,在该固溶温度下,晶粒未发生明显长大。当固溶温度大于1010℃,δ相充分回溶,镍原子获得充分的扩散激活能,晶粒发生明显长大。
2)随着固溶温度从950℃升至980℃时,硬度值变化不明显,基本在47.5~48HRC之间,抗拉强度值在1240~1280MPa。当温度大于1010℃时,随着晶粒的长大,硬度值开始降低,抗拉强度值也开始降低,硬度和抗拉强度随着固溶温度的升高而逐渐减低,但固溶温度达到1050~1070℃时,硬度和抗拉强度与固溶温度的变化不再有明显的相关性。