响应面法优化软膜型煤炭抑尘剂的制备

王东印，刘琼，汪小琴，来水利，陈功，李玉珍

（1.西安石川生态工程规划设计研究院有限公司，陕西 西安 710021；2.陕西科技大学，陕西 西安 710021）

煤炭在铁路运输过程中，颠簸、风力等都会造成严重的扬尘污染及资源浪费。化学抑尘法因其成本低、抑尘性能优良受到了广泛关注，但目前常用的抑尘剂喷洒后固结层较硬较脆，受到震荡和风力作用后易碎裂，从而降低了抑尘效率［1］。为提高抑尘剂的抑尘效率，本文采用响应面法优化抑尘剂的制备工艺［2］，制备出了一种成膜柔韧的软膜型抑尘剂，其可以有效避免煤炭在运输过程中的扬尘污染和煤粉损失，具有较好的应用前景。

1 实验部分

1.1 主要试剂

羟丙基甲基纤维素 （HPMC），工业级，西安富士得化工有限公司；丙烯酸 （AA）、丙烯酰胺（AM）、过硫酸铵 （APS）、碳酸氢钠，AR，天津大茂化学试剂厂；二甲基二烯丙基氯化铵 （DMDAAC）、十二烷基苯磺酸钠 （SDBS），AR，天津天力化学试剂有限公司。

1.2 抑尘剂的制备

称取2.5 g HPMC加入到烧杯中，加入60 mL去离子水，超声溶解5 min使其完全溶解。再称取6 g AA，用30%的碳酸氢钠溶液中和至中和度为80%，再将1.5 g AM加入已中和的AA溶液内，快速搅拌至其完全溶解。将配好的单体溶液、0.1 g APS和0.05 g DMDAAC加入盛有HPMC溶液的烧杯中，再加入0.1 g十二烷基苯磺酸钠，在200 W超声下反应70 min后，冷却至室温，得到淡黄色透明黏稠抑尘剂溶液。

1.3 抑尘性能测试

按照中华人民共和国铁道部发布的铁路煤炭运输抑尘技术条件-第1部分：抑尘剂 （TB／T3210.1-2009）中的测定方法进行。

2 结果与讨论

2.1 最佳影响因素的确定

2.1.1 引发剂用量对产品抑尘率的影响

根据前期的实验结果分析，影响抑尘效率的主要因素为引发剂用量、交联剂用量、HPMC用量等。图1、图2、图3分别为引发剂用量、交联剂用量和HPMC用量对产品抑尘率的影响曲线。

图1 引发剂用量对抑尘率的影响

图2 交联剂用量对抑尘率的影响

图3 HPMC用量对抑尘率的影响

由图1～图3中可知，当引发剂用量为1.0%、交联剂用量为0.5%、HPMC用量为25%时，产品的抑尘率达到最大值。

2.2 响应面优化实验

通过统计软件Design-Expert中的 Box-Behnken模式［3］进行实验并分析数据，以引发剂用量、交联剂用量、HPMC用量为自变量，分别以A、B、C表示。在前期各因素实验结果的基础上，确定各因素的取值范围分别为A：0.8%、1%、1.2%，B：0.4%、0.5%、0.6%，C：20%、25%、30%，以抑尘率为响应值，用Box-Behnken模式设计实验，3因素3水平，共17个试验点，其中5个为中心试验点，实验设计及结果见表1。

表1 实验设计与结果

对表1中结果进行二次多元回归拟合，得抑尘率与各因素之间的二次回归方程为：Y＝-241.60+219.72A+894.12B+1.01C+56.00AB+15.55AC-28.36BC-119.05A2-953.79B2-13.40C2。

对实验结果进行方差分析，其结果见表2。从表中可知，A和B对抑尘率影响极显著，C对抑尘率影响不显著，AB、AC、BC之间的交互作用影响都显著。说明该模型拟合效果

较好，因此该模型可以较好的反映抑尘率与各因素间的关系，可用于预测抑尘率。

表2 方差分析结果

应用Design-Expert软件对上述实验结果进行响应面分析，可以得到各因素对抑尘率影响的响应面图和等高线图，结果见图3、图4、图5。

由回归模型预测最佳实验条件为：引发剂用量1.00%，交联剂用量0.50%，HPMC用量25.36%，此时预测最大抑尘率为95.75%。为方便操作，按实际情况将HPMC用量修正为25.00%，其余不变，在此条件下进行三次平行验证试验，得平均抑尘率为95.79%，实际结果与预测值的一致性高。根据此结果也可反映出响应面确定出的参数较准确，此模型可靠性较高，具有很好的应用价值。

图3 引发剂和交联剂用量对抑尘率影响响应面图及等高线图

图4 引发剂和HPMC用量对抑尘率影响响应面图及等高线图

图5 交联剂和HPMC用量对抑尘率影响响应面图及等高线图

3 结论

采用响应面法优化出软膜型煤炭抑尘剂的最佳合成条件为：引发剂用量1.00%，交联剂用量0.50%，HPMC用量25.00%，所制得的煤炭抑尘剂的抑尘率达到95.79%。制得的煤炭抑尘剂具有成膜柔软、抑尘率高等优点，能更好的满足煤炭抑尘剂的市场发展需求。