人工制备结构性土孔隙比精细化评价方法研究

王智超，朱栋炜，彭慧良，郑军星

人工制备结构性土孔隙比精细化评价方法研究

王智超1, 2，朱栋炜2，彭慧良2，郑军星2

(1. 湘潭大学 岩土力学与工程安全湖南重点实验室，湖南 湘潭 411105；2. 湘潭大学 土木工程与力学学院，湖南 湘潭 411105)

针对当前人工制备结构性土未考虑水泥水化对土样孔隙比的影响，且未对人工制备试样实际孔隙与目标孔隙比的一致性比加以验证的问题，重点研究人工制备大孔隙结构性土的实际孔隙比演化特征。通过采用尿素作为形成大孔隙结构性土的添加料，制备了2种不同孔隙比(1.5，1.7)和不同水泥含量(4%，6%)的结构性土，细致分析水泥水化产物及水浴渗透作用对试样实际孔隙比的影响，探讨试样在恒温水浴7，10，15 和20 d时由渗透作用引起的实际孔隙比偏差变化规律，并给出了将人工制备结构性土实际孔隙比控制在合理范围的方案。研究结果表明：水浴时间为7 d时，试样实际孔隙比低于设计孔隙比，孔隙比偏差最高达到4%，若忽略这种偏差，将导致夸大人工制备结构性土的结构性以及组构的影响；通过合理控制人工制备结构性土的水浴时间为10 d时，其孔隙比偏差在6‰内，可作为孔隙比偏差合理范围值。

结构性土；人工制备；实际孔隙比；孔隙比偏差；水浴渗透作用

软黏土在沿海、湖泊、内河两岸等地区分布广泛，其结构性研究已成为土力学研究的核心问题之一。结构性土区分于重塑土的两大基本特征是土颗粒之间的胶结作用和大孔隙骨架结构，为了深入了解土体结构性的机理及物理力学特征，众多学者采用人工制备结构性土的方式对其开展研究。在人工结构性土制备过程中，常通过添加水泥的方式对结构性土体颗粒间胶结作用进行表征，如凌道盛等[1−3]提出通过在黏土中加入水泥和食盐进行结构性土的制备；蒋明镜等[4]提出采用将原料土、冰粒和水泥混合的方法制备人工结构性土；Bharati等[5]将新加坡海积土和铜渣、水泥等混合制备得到人工结构性土；郑军星[6]将淤泥原料土、高岭土、水泥和尿素按一定比例混合进行人工结构性土的制备。上述制备方法均较好地复现了土体的结构性特征，并初步表明水泥化学反应产物可较好地使得土颗粒之间产生胶结。值的注意的是，在针对人工结构性土试样孔隙比进行计算时，其固体颗粒体积常认为由原料土颗粒体积、水泥颗粒体积以及其他不溶于水的外掺剂颗粒体积组成，而在制备过程中，水泥将产生显著的化学反应，最终所得到的结构性土试样中应含有复杂的水泥化学反应后产物而并非水泥。孔祥明等[7]认为水泥水化硅相反应后生成C-S-H凝胶、氢氧化钙晶体CH；Jansen等[8]认为水泥水化铝相反应具备溶解与沉淀过程最终形成钙矾石、氢氧化钙等晶体；钱觉时等[9]曾指出钙矾石晶体(3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O)是常用硅酸盐水泥的重要水化产物，占水化产物总量的50%～60%，从分子式可以看出钙矾石晶体含32水分子，表明水泥水化产物与水泥之间的物理性质存在显著差异。由以上论述可知，在人工结构性土制备过程中，水泥经复杂的化学反应后最终转变为水泥化学反应产物，定量化表征该变化对所制备试样孔隙比的影响，是保证人工制备土样孔隙比可控的重要手段。目前，虽有许多学者通过添加水泥的方式成功制备了结构性土试样，但其均未针对试样实际孔隙比与目标孔隙比的一致性比加以验证。对于结构性土而言，其初始孔隙比与其物理力学行为密切相关，李建红等[10]曾指出结构性土的初始剪切模量与结构性土的初始孔隙比有很大关系，孔隙比越小初始变形模量就越大；Leroueil等[11]认为初始孔隙比对结构性土的力学特性有着及其重要的影响；刘维正[12]指出天然结构性性软黏土其动强度随初始孔隙比的减小而增大；王丽琴等[13]指出结构性黄土压缩曲线具有被其初始孔隙比和压缩屈服应力归一化的特性；根据结构性土一维压缩试验曲线特征，LIU等[14−15]先后提出了以孔隙比变化Δe作为结构性评价指标的理想压缩模型，这种方法已被广泛应用于结构性土本构模型。为进一步明晰人工制备结构性土过程中水泥性质的变化对试样实际孔隙比的影响，本文基于前人所采用的通过添加水泥制备人工结构性土的方法，重点研究了人工制备结构性土试样的孔隙比特征，并结合制备过程中水泥产生了显著化学反应的特点，定量化分析了设计孔隙比与实际孔隙比的差异，进一步结合渗透原理对试样实际孔隙比与水浴时间的关联性进行了深入探讨。

1 结构性土制备及孔隙比测定

1.1 大孔隙结构性土制样方法

本文采用的大孔隙结构性土制备方法，重点关注胶结和孔隙比两大基本特征，采用淤泥土、早强325R水泥、高岭土和尿素材料混合制成以模拟天然结构性土。在混合料中添加高岭土主要为了增加人工土的黏性及细粒比例，水泥为了模拟颗粒之间的胶结作用，通过改变水泥的添加量，从而调节颗粒间胶结强度。尿素是一种易溶于水的无机盐，所以尿素颗粒在水化后形成大孔隙结构。制样过程 如下：

1) 碾散过筛：将风干的淤泥原料土、高岭土和水泥碾碎过0.5 mm筛，为了模拟结构土均匀大孔隙，尿素碾碎粒径控制在1～2 mm之间。

2) 配料：根据设计孔隙比与胶结含量，将原料土、高岭土、水泥和尿素按一定配合比混合均匀。

3) 制样：根据土工规范，控制混合料水解前初始干密度(1.35 g/cm3)，在尺寸为76.2 mm×20 mm的环刀中用击实器单层击实成型。

4) 水浴养护：将击实成型的土样放入饱和真空桶内抽真空2个小时，注水养护一天以后，将试样转放至恒温水浴池中进行水浴养护。

1.2 不同设计孔隙比结构性土配比方案

通过调节试样各原材料掺量制备不同设计孔隙比的环刀试样，环刀体积为91.2 cm3。本研究制备了2种不同孔隙比(1.5，1.7)和不同水泥含量(4%，6%)的结构性土。在实施过程中控制混合料水解前初始干密度1.35 g/cm3。具体配比如表1所示。

表1 不同孔隙比及水泥含量配比方案

人工制备结构性土的设计孔隙比0定义为

式中：1为环刀体积；1为各原材料所占体积，即

其中：1，2和3分别为淤泥土、高岭土以及配比325 R水泥质量；1，2和3分别为三者的比重，依次测得为2.715，2.621和3.130。

1.3 实际孔隙比测定方案

考虑到原料土和高岭土与水不会发生化学反应，故水浴前后物理性质不变，只有水泥水化反应会发生性质改变。为准确测定人工制备结构性土试样孔隙比实际值，首先对相同孔隙比不同水泥含量的结构性土试样进行温水水浴及烘干处理，研究水泥水化作用对其孔隙比的影响。试验采用掺加不同水泥含量来模拟土体胶结元，在孔隙比1.5，1.7的前提下分别添加质量分数为4%，6%水泥制成胶结元含量不同的土样。为测得土样设计孔隙比与实际孔隙比的偏差，一方面将配置好的试样进行抽真空处理及温水水浴7，10，15和20 d在设置100 ℃的烘箱中烘干并称重。另一方面称取50 g水泥置于清水中让其也水化7，10和15 d，期间保持对水泥进行间断性搅拌避免水泥胶结成块而影响水化程度，最后在100 ℃的条件下烘干，经研磨过筛(0.5 mm)处理用比重瓶测其比重。通过精确测得原配方各物质的含量和水泥水化后质量的变化值以及水泥水化后的比重，从而计算获得试样实际孔隙比，具体方案如表2所示。

表2 试验方案

考虑水泥水化效应后，人工制备结构性土的实际孔隙比计算公式如式(3)所示，孔隙比偏差公式如式(6)所示：

式中：1为试样实际孔隙比；2为水浴后试样各原材料所占体积；4为水泥水化产物质量；0为试样总质量。

2 试验结果分析及讨论

2.1 实际孔隙比

将纯水泥试样水浴7，10和15 d时间后分别烘干并称重，并测量其实际比重，试验表明水浴7，10和15 d的水泥水化产物比重差距几乎一致(相差为0.000 1)，说明水泥水浴时间为7 d以上时水浴时间不影响水化产物比重。取水浴7 d水泥水化产物比重试验具体数据为参考，见表3，经计算水泥水化产物的比重为2.384。

表3 水泥水化产物比重

与纯水泥相比(比重3.13)，其水化产物比重值降低了0.746。试样在水浴时间为7 d时水泥水化产物质量大于配比时水泥含量，试样烘干质量等具体数据如表4所示，并利用式(3)和式(6)可分别获得各试样的实际孔隙比和孔隙比偏差。

表4 水浴时间7 d各配比试样实际孔隙比及偏差

从表4可看出，实际孔隙比小于设计孔隙比且孔隙比偏差最高达到了−4%。以设计孔隙比=1.5水泥含量4%水浴时间7 d的结构性土为例，当以孔隙比设计值代替实际值时在一维压缩试验-曲线上的绘制如图1所示，尽管二者变化趋势一样，但不能客观表征结构性土的结构性特征，其偏差从某种程度上夸大了结构性土的结构性以及组构的影响。

2.2 孔隙比偏差成因

水泥水化过程十分复杂，具有多种水化产物并结晶一部分水，产物一部分形成凝胶模拟土体中的胶结元，由化学反应生产的另一部分产物如氢氧化钙、钙矾石等晶体在水浴过程中以悬浮的形式存在于土体内部孔隙中。水化产物本身的物理性质也伴随着发生改变，最直接的表现为，与纯水泥相比其水化产物比重值降低了0.746，其次为水泥水化过程会结合大量水分子则产物质量增加，从而使得配比时所用水泥在试样内部所占的体积与养护后水泥水化产物在试样内部所占的体积不一致，导致孔隙比出现偏差。试验中在水浴7 d前提下，水化产物所占体积大于配比时水泥所占体积，实际孔隙比小于设计孔隙比。

图1 孔隙比偏差4%时e-p曲线

2.3 水浴时间对孔隙比偏差的影响

通过整理得到水浴10，15和20 d的试样烘干质量，可以得到水化产物质量，进而能得到实际孔隙比，具体数据如表5所示，由于水浴20 d试样经烘干处理后其质量与水浴15 d试样烘干质量几乎一致，所以各项指标可参考水浴15 d试样。与水浴时间为7 d下的结构性土对比，试样中水化产物的变化趋势呈现负增长，在7～10 d时水泥水化产物质量下降较明显，当水浴时间到10 d以后其质量变化不明显，如图2所示。

绘制孔隙比随水浴时间的关系曲线如图3所示。从图3(a)中可以看出，孔隙比实际值整体呈现增长趋势，且在7～10 d的增长幅度较明显，到10 d以后增长幅度很小。随着实际孔隙比的增长且接近设计孔隙比，孔隙比偏差(如图3(b))也呈减小趋势并接近于0值。这表明人工制备结构性土在到达一定水浴时间后孔隙比偏差受时间的影响可以近似忽略。

表5 水浴时间10 d和15 d各配比试样实际孔隙比及偏差

图2 水泥水化产物质量随水浴时间的变化趋势

进一步分析图3(b)可以发现：当水浴时间延长至15 d和20 d时各数据与水浴10 d各数据基本接近，两者与水浴10 d时孔隙比偏差保持在1‰以内，由此可知当试样养护到10 d以后试样内水化产物随水浴时间的推移变化很小。若将水泥水化量与孔隙比偏差关系绘制成图，如图4所示。从图4可以发现，合理调控水泥水化产物能减小人工制备结构性土的实际孔隙比与设计孔隙比的偏差。

2.4 水浴时间对孔隙比偏差影响机制分析

由上述对结构性土在不同水浴时间下各物理指标的变化可知，随着水浴时间的延长试样中水化产物减少，孔隙比偏差减小，且到达一定水浴时间后孔隙比偏差受水浴时间的影响非常小。水泥在结构性土试样水浴时表现为：水泥水化反应一部分形成凝胶(水化硅酸钙胶体)模拟结构性土的胶结元，同时也有氢氧化钙晶体(Ca(OH)2)、水化石榴石(3CaO·Al2O3·6H2O)、钙矾石等晶体产生，这些晶体在水浴侵泡时悬浮参杂在土体内部孔隙之间，且不会与土颗粒黏合。由于恒温水浴池中的清水与土体孔隙水的浓度不一样则会发生渗透作用，使得水浴池中的水与孔隙水之间保持一种微流动关系，氢氧化钙等晶体随着水流动被析出，从而减少了水泥水化产物在土体内的含量，增大了孔隙在试样中所占比例。事实上，渗透作用从试样水浴的第一天就开始发生，由于试样孔隙绝大部分被尿素填充，所以在水浴过程中的前3 d左右主要使尿素溶解析出留出孔隙。在水浴7 d这段时间内，由于渗透作用对水泥水化产物中各晶体的析出量偏少，土体内孔隙所占比例达不到设计要求，孔隙比偏差过大，导致孔隙比实际值小于设计值。通过延长水浴时间(即渗透作用时间)使得晶体析出量增大，从而增加土体内孔隙所占比例，最终可使试样实际孔隙比精度达到设计要求。由于水化产物中能被析出的晶体为一定值，水石榴石晶体随水化时间的推移体积会增长，并且钙矾石被析出后黏附在环刀试样周边。这些条件的产生增加了水化产物析出的难度，所以当水浴时间延长至10 d后，孔隙比实际值变化非常小。

2.5 孔隙比精度可控性探讨

由图4中可得出，各配比试样随着水泥水化产物含量的增加试样孔隙比偏差越大。以设计孔隙比0=1.5水泥含量6%的试样为例，当水泥水化产物含量为4.32时试样孔隙比偏差为0.39%，当水泥水化产物为6.28时试样孔隙比偏差为−3.3%。由此可知，在水化产物含量与孔隙比偏差关系中必然存在一点使得孔隙比偏差为0，当孔隙比偏差为0时试样中水泥水化产物所占体积与配比时水泥在试样中所占体积相等，即通过满足如下关系，来对试样的实际孔隙比进行精确调控：

图4 水泥水化产物与孔隙比偏差关系

利用式(7)，可求出设计孔隙比0=1.5水泥含量6%且实际孔隙比偏差为0时，水泥水化产物含量理想值应为4.516。同理可求出0=1.5水泥含量4%，0=1.7水泥含量4%试样的零偏差点水泥水化产物含量理想值应分别为3.008和2.764。由图2可知，当合理控制试样水浴时间时(例如9～10 d)，结构性土试样的水化产物质量均能调控至理想值附近。

由于将人工制备结构性土孔隙比精度控制在偏差为0所对应的水浴时间不易掌控，且考虑到批量化制备大孔隙结构性土需水浴保存，有必要优化水浴时间使其孔隙比偏差控制在合理范围，并检验其可靠性。由表5可知，水化产物析出量趋于稳定后孔隙比偏差最大值为0.58%(水浴15 d时0=1.5水泥含量6%试样)则以此为验证合理范围依据，分别采用逐步调整水浴时间在9～10 d，对设计孔隙比0=1.5水泥含量6%的结构性土试样制备了实际孔隙比偏差分别为≥−6‰和0 2种试样，水浴15 d时为≤6‰的试样，并分别对其开展一维压缩试样，得到其-曲线如图5所示。从图中可以发现，实际孔隙比偏差6‰时与零偏差对应的结构性变形特征吻合良好，则证明孔隙比偏差在6‰以内可作为孔隙比偏差控制的合理范围值。可见，这为后续批量制备孔隙比可控的大孔隙结构性土打下了坚实基础。

图5 孔隙比偏差6‰下的e-p曲线对比

3 结论

1) 实测发现人工制备结构性土在水浴时间为7 d时，试样实际孔隙比低于设计孔隙比，孔隙比偏差最高达到4%，水泥水化因素对土体实际孔隙比具有不可忽略的影响。若忽略这种偏差，将导致夸大人工制备结构性土的结构性以及组构的影响。

2) 利用渗透作用，合理控制人工制备结构性土的水浴时间，可降低实际孔隙比与设计值之间的偏差，且存在一个水浴时间点使得孔隙比偏差为0，验证了孔隙比偏差在6‰内时，可作为孔隙比偏差合理范围值。

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Refinement evaluation method of pore ratio of artificial preparation structural soil

WANG Zhichao1, 2, ZHU Dongwei2, PENG Huiliang2, ZHENG Junxing2

(1. Hunan Key Laboratory of Geomechanics and Engineering Safety, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China; 2. School of Civil Engineering and Mechanics, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China)

In view of the fact that the influence of cement hydration on the pore ratio of soil samples is not considered in the current artificial preparation of structural soil, and the consistency ratio between the actual pore ratio and the target pore ratio of artificially prepared samples is not verified, this paper focused on the evolution characteristics of the actual pore ratio of artificially prepared structural soil with large pores. Large pore structural soil was formed by using urea as additive, and was prepared by two different pore ratio (1.5, 1.7) and cement content (4%, 6%) of structural soil. Detailed analysis of the cement hydration products on the effect of the real sample void ratio was discussed, as well as the trends of changes in actual void ratio deviation when the specimens were subjected to the thermostatic water bath for 7 d, 10 d, 15 d and 20 d, and the actual and artificial preparations of structural soil void ratio control in a reasonable range were presented. The research results show that: 1) when the water bath time is 7 d, the actual pore ratio of the sample is lower than the designed pore ratio, and the deviation of pore ratio is up to 4%. If such deviation is ignored, the influence of the structure and fabric of the artificially prepared structural soil will be exaggerated; 2) when the water bath time for artificial preparation of structural soil is 10 d, its pore ratio deviation is within 6‰, which can be taken as a reasonable range of pore ratio deviation.

structural soil; artificial preparation; actual pore ratio; void ratio deviation; curing osmosis

TU411

A

1672 − 7029(2020)12 − 3081 − 07

10.19713/j.cnki.43−1423/u.T20200129

2020−02−20

湖南省教育厅优秀青年项目(17B260)；湖湘高层次人才聚集工程—创新团队(2019RS1059)

王智超(1980−)，男，湖北荆州人，副教授，博士，从事岩土流变学的研究；E−mail：wzc98231@163.com

(编辑 涂鹏)