采用Agilent超高效液相色谱-串联质谱仪 测定大米中噻虫胺残留量

王果 王明明 郭芳芳

摘 要： 采用Agilent 超高效液相色谱-串联质谱仪测定大米中噻虫胺残留量，调整流动相洗脱梯度及离子监测分析参数，比较平行加标回收率及重复性的精密度。实验表明：大米中噻虫胺残留量经0.1%乙酸-乙腈超声提取，基质分散固相萃取剂净化，测试线性较好，其相关系数R2大于等于0.999，定量限为0.010mg/kg，噻虫胺残留量加标回收率分别为96.9%、95.0%，重复性精密度RSD为1.48%。

关键词： 大米;Agilent 超高效液相色谱-串联质谱仪;噻虫胺残留量;离子监测分析参数

【中图分类号】O658 【文献标识码】A 【DOI】10.12215/j.issn.1674-3733.2020.40.172

噻虫胺是一类高效安全、高选择性、且毒性低的新型杀虫剂之一，具有触杀、胃毒和内吸活性，主要用于防治飞虱、蚜虫、蓟马等鞘翅目、半翅目、双翅目和某些鳞翅目类害虫。过量农药残留会引起人体慢性中毒现象，与头疼、疲倦相似。因此精密度、准确率更高的检测方法尤为重要。本文研究使用Agilent超高效液相色谱-串联质谱仪测定大米中噻虫胺残留量比较平行加标的回收率及精密度。取得了较为不错的结果，并供其他谷物类农残检测提供参考。

1 实验部分

1.1 仪器与设备

Agilent超高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）;超声波、离心机、涡旋混匀器;乙腈、乙酸铵、甲酸、甲醇。

1.2 标准溶液配制

标准工作溶液配制：将配好的标准工作溶液准确移取适量，用30%乙腈逐级稀释成2、5、10L、20、40ng/mL与100ng/mL的标准工作溶液。

1.3 提取与净化

称取约5g（准确到0.01g）大米试样于50mL离心管中，加入5mL去离子水，浸泡半小时，加入0.1%乙酸-乙腈溶液使乙腈和水的总体积为20mL，均质，摇匀，超声，离心，提取上清液1.0mL，用大米基质分散固相萃取剂，混匀离心，取上清液过膜，分别做平行样（sample1、sample2）待测。

1.4 色谱条件

液相色谱柱：AgilentC18柱（柱长50mm，柱内径2.1mm，填料粒径1.8um）;

柱温：35℃

进样量：20μL 流速：0.3mL/min

流动相洗脱梯度设置为：见表1。

1.5 加标

平行加标样（spike、spike2）分别同时准确加入10ng/mL标准工作溶液，待测后计算加标样的回收率及重复性的精密度。

1.6 噻虫胺的多反映离子监测：离子对：250/169 250/131;电压（V）：3;碰撞能量（Collision Energy）（V）：10。

1.7 样品与加标的测定

按上述色谱条件进样10μL，以保留时间定性，峰面积定量，大米中噻虫胺残留量（sample1、sample2）均为未检出（ND），加标样中SPIKE1含量为9.6875ng/mL，SPIKE2含量为9.5014ng/mL。

2 结果与讨论

2.1噻虫胺标准图谱（浓度为2ng/mL）优化了色谱条件，最终得到无拖尾标准图谱：见图1。

2.2 线性与检出限

根据5个标准点峰面积，求得线性回归方程及相关系数。以仪器3倍检出限定义为定量限，在该色谱条件下，噻虫胺的回归方程为y=136425x-239689，相關系数0.999，定量限0.010 mg/kg。

2.3 加标回收率和精密度试验

本法采用测定大米，加标样品添加标准品含量均为200ng，回收率分别为96.9%、95.0%，精密度为1.48%。

3 结论

使用Agilent高效液相色谱-质谱法检测大米中的噻虫胺残留量，方法快速、准确，灵敏，可以为其他谷物检测噻虫胺提供参考。

参考文献

[1] 樊龙飞、李明、李荣玉等.水稻和土壤中噻虫胺、啶虫脒残留量高效液相色谱分析[D].江苏农业科学，2015.

[2] 胡礼，项军，黄路.噻虫胺原药的高效液相色谱分析[J].精细化工中间体，2011，41（2）：66-67，72.