《煤中全水分的测定方法》标准修订的解析

单永林(国家能源费县发电有限公司，山东 临沂 273421)

0 引言

全水分含量是电厂用煤的一项重要指标，它是确定煤质和计价的主要依据之一，对电厂的运行管理和锅炉安全运行都有重大影响，同时它还是发电厂准确计算标准煤耗，调整经济运行的重要参数。煤中水分含量变化很大，如何获得准确的全水分含量数据，对燃料采制化工作提出了更高的要求。GB/T 211—2017《煤中全水分的测定方法》[1]于2018年4月1日开始实施。相比于GB/T 211—2007版[2]，新版国标主要进行了四项技术内容变化，同时进行了多项细节变动，与2007版保持连续性，其科学严谨，与时俱进，与燃煤采制国标一脉相承，连贯性和针对性加强，对试验操作具有更为明确的指导意义。

1 新版国标主要技术内容变化

在2017新版标准的前言中列举了该标准的四项主要技术内容变化，可将其合并成三部分。

(1)删除了07版测定方法中的方法C(微波干燥法)，将附录A中的微波干燥法定性为资料性附录，如图1所示。

图1 新标准试验方法分类

07版标准将全水分的测定方法分为三种，分别为方法A两步法、方法B一步法以及方法C微波干燥法，并且将微波干燥法作为规范性附录收录在附录A中。2017版将测定方法重新改回A、B两种，微波干燥法仅作为资料性附录收录在附录A中。

一般标准的附录有两种，一种是规范性附录，一种是资料性附录，二者都属于标准的可选要素。规范性附录属于标准的规范性技术要素之一，它给出标准正文的附加条款，一般由正文中以“遵照附录A的规定”这样的一个形式来引用，因此和标准的正文一样，是要执行的。2007版标准中在前言以及附录中明确写到附录A为规范性附录。资料性附录是属于标准的资料性补充要素之一，它给出对理解或使用标准起辅助作用的附加信息，因此不是按照要求的口气来陈述的，可以执行也可以不执行。2017版在标准的适用范围里以加注的形式提到微波干燥法：“本标准还给出了用于全水分快速测定的微波干燥法，适用于烟煤和褐煤，参见附录A”。这里的附录，起参考补充作用，是资料性附录。

由此可见，新版标准将微波干燥法由规范性附录改为资料性附录，其实就是降低了该种方法的信用等级。研究人员在实践统计中发现该种方法在测试过程中会出现一些不稳定状况。例如煤样中混有肉眼无法辨出的极性物质或者干草等易燃物时，检测过程易引起煤样燃烧等情况，另外微波辐射也导致该方法在实际应用中受限。工作中如何判断微波干燥法测定结果准确与否？2007版中规定使用该方法只需要实验证明其测定结果与方法B也就是一步法中<6mm煤样的测定结果一致即可。而在新版标准要求该设备的测定结果要与方法A1，也就是两步法中的通氮干燥法的测定结果一致。GB/T 211标准规定的仲裁方法就是A1，以此比对其实就是提高了微波干燥法的使用门槛。只有经过验证结果足够可靠才可使用，所以今后采用两步法中的通氮干燥法对微波干燥设备进行验收和比对验证将成为评价准则。

(2)在方法B1中增加了13mm试样。方法B1是指一步法的通氮干燥法，2007版中只有一种6mm试样的试验方法，2017版在方法提要里增加了13mm这种方法(见图1))，但是对方法中具体的通氮干燥箱的规格要求、具体测定步骤包括称样质量、不同煤种的干燥时间等细节却只字未提。笔者认为之所以在标准中出现这样模糊的规定，说明该方法目前还不成熟，虽在理论上是可行的，但在工作中实用性太低，需要进一步验证。

(3)增加了制样过程中空气干燥的水分损失补正。尽管全水分煤样在制样过程中采用的方法和设备应该对全水分的结果没有实质性偏倚，但是煤样若存在破碎过程中有水分损失或者煤样过湿不能顺利缩分等情况，会先对煤样进行空气干燥，然后再进行下一步制样操作，这无疑会产生水分损失。2007版标准中仅规定了煤样在运送过程中的水分损失补正，在实际工作中对制样过程的水分损失进行补正同样是保证结果真实准确的重要一环。

因此全水分煤样的水分损失应该包括制样过程的水分损失和运送过程的水分损失，笔者认为在工作中还应该考虑到化验室接收样品后，若发生意外不能立即测定的状况时样品放置过程中的水分损失。为此新标准特别给出了制样过程中存在煤样水分损失的处理方法，通过计算公式计算得出。化验室收到煤样后按试验方法测定全水，再根据制样过程测得的水分损失进行补正才能得出最后结果。目前很多单位水分损失补正这项工作还没开展，但是随着燃料标准化和智能化建设的推进，今后也将会纳入标准管理。

2 新版国标其他细节变动

与旧版国标相比，2017版标准在很多细节方面进行了技术修订，同时也纠正了旧标准排版不当问题，增加了不改变技术内容的说明指示等一些编辑性修改。

(1) A2和B2干燥方式不适用于易氧化的烟煤。空气干燥法不适用于褐煤的全水分测定，是不是所有烟煤都适合空气干燥法测定呢？新标准给出了否定的答案。烟煤种类众多，其中长焰煤与褐煤非常接近，因此在测定方法适用煤种上就不能根据理论上煤种的分类进行一刀切，新标准“不适用易氧化的烟煤”这个特别说明显然是更加科学严谨了。

(2)对于粒度规定方面的改动。2007版中在提到煤样粒度时都是“粒度<13mm(或6mm或3mm)”这样的说法，新版标准中去掉了小于号。现行GB/T 474—2008[3]等有关煤样制备的标准中，煤样只有两种情况需要全部过筛，就是3mm煤样全部过圆孔筛和0.2mm一般分析试验煤样全部过筛。这样旧版标准中粒度<13mm这样的提法其实是不可能的，制样的时候没有全部通过13mm筛，全水分测试的煤样粒度<13mm明显是不严谨的。因此新标准将小于号去掉，13mm煤样即标称最大粒度为13mm，指13mm筛上物质量不大于5%，与GB/T 474—2008制样程序相符合。

(3)在试剂和材料中增加了对取样器具的规格要求。现行GB/T 474、GB/T 475[4]等煤样采制标准中对操作器具的开口尺寸是有明确要求的，防止因取样器开口太小，大粒度煤样被舍弃造成采制误差。煤质化验取样称量同样会出现类似误差，新标准明确规定“取样器具适用于13mm或6mm试样，开口尺寸至少为相应粒度的3倍”。

另外对氮气的要求更明确，由“纯度99.9%”变为“纯度≥99.9%”。高纯度氮气中含氮量越高相对含氧量就会越小，可进一步降低煤样在测试中被氧化的可能性。

(4)调整试验器材的归属。标准中测试使用的浅盘与玻璃称量瓶的规格要求，2007版归属在仪器设备部分，2017版将其调整到材料与试剂中体现，重新排版纠正了分类的不恰当。

(5)删除煤样制备规定，综述被接收样品的要求。标准的第六部分是样品(笔者认为称其为样品的接收更为准确)，基于煤样制备不属于化验范畴，新标准删除煤样如何缩分以及使用何种容器盛装部分，将化验室所接收样品言简意骇地综述为“按照GB/T 474或GB/T 19494.2的规定制备出全水分试样”以及接收试样的最小质量。

(6)合并阐述化验室在接到全水分样品后的验收工作。化验室接收样品后复查称重，其水分损失补正分两种情况，旧标准内容分散，新标准将其合并阐述，更加系统化也更符合化验流程。

(7)测定内在水分其检查性干燥由2%改为2.0%以下不必进行。内在水分测定称样质量称准至0.001g，用万分天平一般保留为小数点后两位。虽然全水分的结果要求是保留小数点后一位，但是根据数据修约规则，应该对测试数据最后结果进行一次性修约，计算过程是不能修约的。所以测定内在水分其检查性干燥由2%改为2.0%以下不必进行，在文字表述上更加严谨，对操作过程也有更准确的指导意义。

(8)在附录A中完善了微波干燥法内容，增加了方法提要和方法的精密度要求。

(9)在试验报告应包括的信息中增加了“使用的方法”一项，以此区别“使用标准”。即依据标准为现行GB/T 211—2017，使用方法为该标准中的某一测试方法，需要具体表述。

3 结语

GB/T 211—2017《煤中全水分的测定方法》新版国标科学严谨，其修订内容与时俱进，同时注重与燃煤采制国标的一脉相承，体现了标准的严谨性、准确性、统一性和协调性。化验人员只有从理论上深刻理解标准的内容涵义，才能按照标准规范化操作，从而得到全水分含量真实可靠的测定结果。