水产品中硝基呋喃类药物检测方法的改良研究

李晓萌 朱禹澎 袁迪 张鹤

【摘要】 为改良硝基呋喃类药物检测方法，本研究对前处理的衍生化过程和仪器检测条件进行了调整，最终结果分离度较好，回收率在82%-104%之间，最低检出限可达到0.25 μg/kg具有应用推广的价值。

【关键词】 水产品;硝基呋喃类药物;衍生化

【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2020.05.017

Study on Improvement of Detection Method for Nitrofurans

in Aquatic Products

LI Xiao-meng，ZHU Yu-peng，YUAN Di，ZHANG He

（Liaoyang Institute of Food Inspection，Liaoyang 111000，China）

Abstract： In order to improve the detection method of nitrofurans，the derivatization process of pretreatment and instrument detection conditions were adjusted. The final results showed that the separation was good，the recovery was between 82% and 104%，and the minimum detection limit was 0.25 μg/kg.

Key words： laser measuring device;length measuring;weighing

硝基呋喃类药物是一种广谱抗生素，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业治疗革兰氏菌、真菌引起的疾病。但由于硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌副作用，中国卫生部于2010年3月22日将硝基呋喃类药物列入可能违法添加的非食用物质黑名单。为了确保人们在食用水产品时的安全，准确检测硝基呋喃类药物在水产品中的含量尤为重要。本研究针对前处理的衍生化过程和仪器检测条件进行改良，意在更准确的检测出水产品中硝基呋喃类药物的含量。具体研究情况如下。

1 材料和方法

1.1 试剂与仪器

采用一级水，色谱级试剂：甲醇，乙腈，乙酸乙酯，甲酸。分析纯试剂：浓盐酸，邻硝基苯甲醛，磷酸氢二钾。标准物质：呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃西林。仪器：安捷伦6420液相色谱-质谱联用仪。

1.2 方法与仪器条件

方法：称取样品2 g于50 mL塑料离心管中，加入5 mL0.5 mol/L盐酸和0.1 mL0.15 mol/L邻硝基苯甲醛溶液，充分混合后震荡半小时，在38 ℃恒温鼓风干燥箱中衍生16小时。衍生完成后用磷酸氢二钾溶液调节pH至7.5，用乙酸乙酯提取两次，合并乙酸乙酯层用氮吹仪吹干，用1 mL0.1%甲酸水溶液溶解，过膜后待测定。

仪器条件：色谱柱使用ACQUITY UPLC BEH C18，100 mm×2.1 mm，1.7 μm;流速设为0.2 mL/min;柱温设为30 ℃;进样量为10 μL。

2 结果

2.1 衍生化過程的改良

在掌握基本要求基础上，发现用37 ℃恒温水浴的方式进行16小时的衍生化过程的衍生效果不佳，无法完全完成衍生化，因此选择在38 ℃的恒温鼓风干燥箱中密闭条件下进行16小时的衍生化过程。结果证明，衍生完成度接近百分之百，为最后的上机含量检测的准确性奠定基础。

2.2 仪器条件的改良

经过实验操作发现，将流动相从乙酸铵溶液改换甲酸水溶液后出峰效果较好，增加了甲酸水溶液的比例，并改用小粒径的色谱柱，可以改善峰的分离效果，可以更好的定量分析。

3 结论

通过方法改良，可以使硝基呋喃类药物药物的衍生程度提升，有助于提高最后上机检测的定量的准确性，出峰效果更好，分离度高，易识别，减少临近峰之间的相互干扰，检测结果更加直观、准确，回收率高且降低了检出限，能够更大程度上监测硝基呋喃类药物的使用情况，具有应用和推广的价值。

【参考文献】

[1] 祝伟霞，刘亚风，梁炜.动物性食品中硝基呋喃类药物残留检测研究进展[J].动物医学进展，2010（2）：99-102.

[2] 丘建华.高效液相色谱—串连质谱法测定鳗鱼中硝基呋喃类代谢物残留研究[D].扬州大学，2006.

[3] 王玉堂.禁用渔药——硝基呋喃类药物的毒性及危害[J].中国水产，2017（4）：85-86.

【作者简介】

李晓萌（1992-），女，助理工程师，学士，研究方向为食品检验检测。

朱禹澎（1984-），男，副主任中药师，学士，研究方向为食品药品检验检测。

袁迪（1980-），男，工程师，学士，研究方向为食品检验。

张鹤（1982-），男，副主任中药师，学士，研究方向为食品药品检验。