浅谈食品实验室内部质量控制样品的研制与应用

□ 高敬芳 刘 广 中粮东海粮油工业（张家港）有限公司

为了能够得到更加可靠的检测结果，不断加强检测实验室质量管理控制工作具有重要意义，同时要确保实验室内部质量控制样品研制的规范性，保证质量控制结果的可靠性和准确性。本实验室使用豆粕质量控制样品监控日常检测过程，利用质控图对豆粕样品中的粗蛋白含量检测值进行评估，监督检测过程的稳定性。

1 豆粕质量控制样品

豆粕是大豆提取豆油后得到的一种副产品，呈不规则碎片状或粗颗粒状或粗粉状，颜色呈浅黄色或淡棕色或红褐色，无发酵、霉变、虫害及异味异臭。豆粕样品中的粗蛋白质含量相对稳定，在密封、常温储存条件下可长期储存。

豆粕质量控制样品是实验室选取具有代表性的豆粕样品（与实验室日常检测基体一致），经预处理、粉碎、分装和包装等研制、定值后，作为内部质量控制样品来监控实验室粗蛋白检测过程的样品。

2 豆粕质量控制样品的研制

2.1 试样预处理

对于水分及（或）挥发物含量较高的豆粕样品，先在（103±2）℃烘箱中进行预干燥，将豆粕水分及（或）挥发物控制在（11.0±0.5）%，以提高豆粕品质的稳定性。

2.2 试样制备

使用四分法从预处理的样品中，选取约3.5 kg豆粕样品，先用（5～10）g样品清理粉碎机，弃去粉碎物。粉碎剩余样品，全部通过0.42 mm试验筛。收集粉碎物于洁净的样品袋中，混匀备用。样品制备过程中，应谨防污染或引入干扰物[1]。

2.3 分装和包装

2.3.1 容器的选择

实验室选用100 mL棕色旋塞玻璃瓶盛装质控样品。

2.3.2 分装步骤

将制备好的样品充分混匀后，利用动态旋转分样器，平均分装成60份子样品作为质控样品，每份约50 g。

2.3.3 贴标签

质控样品分装后，应及时加贴样品标签，瓶口处使用保鲜膜封口，瓶口与瓶身连接处加贴防启标签。每瓶样品为一次性使用，打开后应立即用完。

2.3.4 保存

质控样品存放于样品室中，避光、干燥（室温≤30 ℃）保存。储存周期为一年[2]。

3 豆粕质量控制样品的定值

从分装好的质控样品中随机抽取25份进行粗蛋白含量的检测，安排至少2名训练有素（至少5年以上粗蛋白检测工作经历）的检测人员，短时间内使用相同的蛋白消化蒸馏仪和数显滴定仪按标准GB/T 6432对样品进行粗蛋白的测定。将数据汇总、分析，剔除离群数据后，将测定结果的平均值规定为该批质控样品的中位值，同时计算标准偏差（S）。

以中位值建立中位线，2倍的标准偏差为警告限（±2S）、3倍的标准偏差为行动限（±3S），绘制质控图。

4 质量控制样品的检测

4.1 检测频次

实验室可每两周进行一次质控样品的检测。

4.2 检测

随机抽取一份质控样品按GB/T 6432—2018的要求进行粗蛋白检测。

5 质量控制结果的分析和处理

结果数据落在警告限之内，表明结果“满意”，实验室粗蛋白检测过程可控。

结果数据落在警告限和行动限之间，表明结果“有问题”，实验室应引起注意，分析并检查检测过程中可能存在的问题并纠正，以避免将来出现失控问题。

结果数据落在行动限之外，表明结果“不满意”。实验室应立即组织主要检测人员分析产生不满意结果的可能原因，包括人员操作、检测时的环境条件、仪器设备状态、试剂、检测方法的应用等方面的原因，并采取适当的纠正措施。

除以上情况外，如果质控结果出现连续7个数据值单调上升或下降，或是连续11个数据值中有10个落在中位线的同一侧，实验室应及时分析检测过程中存在的问题并采取适当的纠正或纠正措施，以消除粗大误差或系统误差对检测的影响。

6 结论

随着社会科技的进步，实验室检测工作面临着更大的挑战，因此加强实验室的质控工作，对于确保检测结果的准确性、权威性具有不可忽视的作用。做好质控工作不仅要关注实验室质量管理体系的建设，而且还要注重内部质量控制，加强对检验人员的培训，引入先进的检测仪器设备，学习最新的检验知识，使实验室更好地适应社会科技发展的新变化。