浅析《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》新旧标准方法的不同

谢乐英

摘 要：生态环境部2019年1月1日起实施的HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》将代替原标准HJ637-2012。通过对比新旧标准的不同，分析新标准对监测结果、人体健康、环境安全的影响。

关键词：水质 ;测定;新旧标准;不同

一、前言

生態环境部2018年10月10日发布的《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》将代替原标准HJ637- 2012（以下简称新旧标准），新标准自2019年1月1日起实施。与旧标准相比，修改了方法适用范围为工业废水和生活污水;修改“总油”名称为“油类”;修改萃取剂为四氯乙烯。

二、新旧标准的不同

2.1方法的适用范围

新标准适用于工业废水和生活污水的测定;旧标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水的测定。

2.2试剂和材料

萃取剂由四氯乙烯替代了四氯化碳，因为四氯化碳毒性较大，对人体有一定的危害，已确定为禁止使用的试剂，是破坏臭氧层的物质（ODS）之一。

新标准中对正十六烷、异辛烷、苯试剂的纯度要求为色谱纯（注1），旧标准中要求光谱纯（注2）;标准溶液的配制中石油类标准使用液（ρ=1000mg/L）用四氯乙烯替代四氯化碳稀释定容。

2.3仪器和设备

仪器和设备不同之处见表1 。

2.4样品的采集和保存

本方法两个标准的样品的采集和保存方法是相同的，只是新标准采样瓶用广口玻璃瓶代替了棕色磨口玻璃瓶。

注1：色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。没有非常精确的界定。特别适用于 HPLC 分析、有机合成及分光光度分析。

注2 ：光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的，即其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度。用于光谱分析实验。

2.5新旧标准样品备制比较

2.5.1新旧标准样品备制处理方式不同之处在振荡时间不同。新标准油类要求充分振荡2min，旧标准总油要求振荡3min。

2.5.2石油类试样的制备处理方法有振荡吸附法和吸附柱法两种。新标准对振荡吸附法的振荡速度没有明确，只表述连续振荡20mim;旧标准是以180～200rpm的速度连续振荡20mim。

2.6分析步骤和测定

新旧两方法的分析步骤和测定是一致的，不同之处在定容、参比溶剂由四氯乙烯代替。但应注意的是：紫外分光度法和红外分光光度法在同一个实验内测试有干扰，故两种方法使用的不同仪器设备应当放在不同的实验室。

2.7结果表示

2.7.1新标准结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。

2.7.2旧标准结果表示

当测定结果小于10 mg/L时，结果保留两位小数;当测定结果大于等于10 mg/L时，结果保留三位有效数字。

2.8质量保证与质量控制

2.8.1新标准从三方面来叙述了质量保证与质量控制：

（1）四氯乙烯品质检验

四氯乙烯须避光保存。使用前须按照（5.3）进行四氯乙烯品质检验和判定，确认符合要求方可使用。

（2）空白试验

每分析一批（≤20个）样品至少做一个实验室空白试验，空白试验结果应低于方法测定下限;

（3）校准系数的检验

①校正系数的检验

每批样品均应进行校正系数的检验，使用时根据所需浓度，取适量石油类标准使用液，以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油 类标准溶液，与试样测定相同的步骤进行测定，按照公式计算石油类标准溶液的浓度。如果测定值与标准值的相对误差在±10%以内，则校正系数可采用，否则重新测定 校正系数并检验，直至符合条件为止。

每季度至少测定3个浓度点的标准溶液进行校正系数的检验。

②标准样品的检验

必要时，使用有证标准物质/样品进行检验。

2.8.2旧标准只从空白来叙述质量保证与质量控制。

每批样品分析前，应先做方法空白实验，空白值应低于检出限。

2.9注意事项

新标准从试剂的使用、器皿清洗、样品的测试三方面来阐述，比旧标准更详细更明确。具体如下：

（1）新标准注意事项

同一批样品测定所使用的四氯乙烯应来自同一瓶，如果样品数量多，可将多瓶四氯乙烯混合均匀后使用;所有使用完的器皿置于通风橱内挥发完后清洗;对于动植物油类含量>130mg/L的废水，萃取液需要稀释后再按照试样的制备步骤操作。

（2）旧标准注意事项

萃取液经硅酸镁吸附剂处理后，由极性分子构成的动植物油类被吸附，而非极性的石油类不被吸附。某些含有如羰基、羟的非动植物油类的极性物质同时被吸附，当样品中明显念含有此类物质时，应在测试报告中加以说明。

三、结论

生态环境部2018年10月10日发布的《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》HJ637-2018与旧标准HJ 637- 2012相比，新标准修改“总油”名称为“油类”;修改了方法适用范围为工业废水和生活污水，区分了地表水、地下水和工业废水及生活污水的测定方法。测定地表水和地下水用紫外分光度法（HJ 970-2018），工业废水及生活污水用红外分光光度法，避免了旧方法使用同一试剂同仪器测定可能带来的相互交叉感染，数据的不稳定等;修改萃取剂为四氯乙烯，四氯乙烯具有毒性低、热稳定性好、成本低的优点，从测定人员的健康来说更安全了，从环境保护来说也更环保了。

参考文献

[1] HJ 637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》[S] ;

[2] HJ 637-2012《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》[S] 。