蜂蜜中元素含量检测的前处理方法研究

王阿敏

许昌市质量技术监督检验测试中心 河南许昌 461000

蜂蜜是每个人都熟悉的食品和药品。它富含营养素，维生素，果糖和葡萄糖，因此受到人们的深爱。蜂蜜对某些慢性疾病有一定作用。经常食用蜂蜜对心脏病，高血压，肺病，眼病，肝病，痢疾，便秘，贫血，神经系统疾病，胃和十二指肠溃疡等具有良好的辅助医疗作用。蜂蜜含有人体必需的多种微量元素，使其成为一种天然的美丽和健康产品。蜂蜜的进出口近年来猛增。

蜂蜜成分的主要检测标准是GB/T18932．11-2002《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法电感耦合等离子体发射光谱法》和GB/T18932．12-2002《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法原子吸收光谱法》。其中，GB/T18932．11-2002 被GB5009．268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》代替。当前用于检测蜂蜜的预处理方法包括微波消解，压力罐消解，干消解和湿消解；该实验基于GB5009．268-。在基于2016 年微波消解预处理方法的研究中，我们参考文献改进和优化了蜂蜜中元素检测的预处理方法。并比较和分析测试结果[1]。

1 材料和方法

1.1 仪器和试剂

电感耦合等离子体质谱仪8800（美国安捷伦公司）；Milli-Q净水器（美国密理博公司）；移液器（5000μL，瑞士品牌公司）；电子天平（1/1000，德国李子）-托莱多）；50mL 容量瓶。

硝酸（德国默克公司的纯正优级品）；10．0mg/L 混合标准溶液（包括美国安捷伦公司的Al，As，Ba，Cd，Se，Cr，Cu，Mn，Ni，Pb，Zn，Fe，K，Ca，Na，Mg）；1000mg/LHg 标 准溶液（国家标准物质中心）；10mg/L 内标溶液（包括美国安捷伦公司的Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）；1．0ng/mL 仪器调谐溶液（包括Li，Y，Ce，Tl，Co，安捷伦，美国）。

1.2 样品测定

（1）试剂和标准溶液的制备。混合元素标准中间溶液：在100mL 容量瓶中取10．0mL 混合元素标准储备溶液，并用5%HNO3稀释至100mL，以获得1．0mg/L 标准溶液。然后在100mL容量瓶中加入10．0mL 标准溶液，并用5%HNO3稀释至100mL，以获得100μg/L 标准介质溶液Hg 标准介质溶液（100μg/L）：Hg 标准储备溶液用5%HNO3逐步稀释至100μg/L；Sn 标准介质溶液（1．0mg/L）：在1000mL 容量瓶中取1．0mLSn 标准储备液，并用5%HNO3稀释至1000mL。分配；精确吸取10．0mL 内标工作溶液（1mg/L）：内标溶液到100mL 容量瓶中，用5%HNO3稀释至100mL，然后使用现成的溶液。

（2）样品预处理。

①微波预处理。根据国家标准方法GB5009．268-2016 选择不同类型的蜂蜜，将0．200g 蜂蜜样品准确放入50mL 微波消解内胆中，准确加入5mL 硝酸，浸泡过夜，然后放入微波消解仪标准溶液中。相应地拧紧水箱盖。冷却后，将其取出，慢慢打开水箱盖以将其排出，用少量水冲洗内盖，将消化箱放置在温度可控的电热板上或超声波水浴上并在100℃加热。超声脱气30 分钟或2 至5 分钟后，将其稀释至50mL 水中，充分混合以备后用，并同时进行空白测试。

②浸入5mL 硝酸中，然后直接加水以使体积恒定。将来自不同类型蜂蜜的0．200g 蜂蜜样品准确称量到50mL 容量瓶中，准确添加5mL 硝酸，摇匀使其完全溶解，浸泡过夜，用二次水稀释至刻度，并混合均匀以备后用，然后同时空白，测试。

③样品测定。开启仪器直到其稳定，然后使用调节溶液将仪器调节到最佳状态，并在仪器达到最佳状态后编辑方法。在GB5009．268-2016 中，选择钠，镁，钾，钙，铬，锰，铁，镍和铜。锌，砷，硒，镉，锡，钡，汞，铅元素的检测，选择和在线引入相应内标，观察内标基线的灵敏度和稳定性，稳定后进行P/A 调整，顺序求导曲线，空溶液测量，取样[2]。

2 结果与分析

2.1 各种预处理方法的提取结果

选择31 种蜂蜜样品，用两种预处理方法进行提取和测试。

2.2 酸浸直接定量法与微波消解法的比较

根据31 个蜂蜜样品的检测结果，根据日常检测项目选择麦卢卡蜂蜜作为统计分析样品，并选择了微波消解前的酸浸直接恒量预处理方法和GB5009．268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》。加工方法：依次称取6 个平行样品，分别检测钠，镁，钙，锌，钾，铁，铜和锰中的8 种元素，并对两组试验结果进行F试验和t 试验。

3 各种预处理方法的结果比较

根据国家标准比较微波分解法和酸浸直接体积法等预处理方法。两种方法之间的确切差异是根据F 值检测方法确定的。使用F值检查表找出差异。F0．05（5，5）=5．05，自由度为5，置信度为95%。在某些检测中，可以比较和分析用于检测蜂蜜中元素含量的预处理方法。与国家标准微波消解预处理方法相比，检测结果更加准确[3]。

4 结语

根据检测蜂蜜中元素含量的预处理方法的比较结果，可以看出，酸浸直接恒定体积法的检测结果比国家标准中的微波分解预处理方法更为准确。