煤炭发热量测定的质量控制

刘亚丹 张景香

（力鸿检验集团有限公司唐山分公司 河北唐山 063601）

1 前言

煤的发热量测定是煤质分析的重要指标之一，也是动力用煤结算的依据[1]。 因此，煤的发热量测定准确度与否直接影响其在生产中的应用。 本文主要从煤的发热量质量控制方法、环境控制、设备维护保养这3 个方面展开分析，以提高发热量测定的准确性。

2 煤的发热量测定方法和测定原理

目前，国内采用GB/T 213—2008《煤的发热量测定方法》[2]进行发热量的测定，GB/T 213—2008 中介绍了恒温式量热计法、绝热式量热计法、自动量热计法。 目前，实验室采用最多的是恒温式自动量热计法。

测定原理：将一定量的试样放在充有过量氧气的氧弹内燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温计算试样的发热量[3]。

3 质控方法

3.1 定期使用苯甲酸（标煤）进行监控

每天开机先测废样，其次测苯甲酸（标煤），检查测试结果是否在其标准物质不确定度范围内，若在不确定度范围内则进行下一步，否则检查设备是否正常。 苯甲酸（标煤）合格后，测试正常样品，连续测完10 个样品，再测苯甲酸（标煤），检查设备运行情况（主要检查设备连续工作是否会出现结果偏高现象）。 每月对苯甲酸（标煤）数据进行统计分析，汇总分析数据详见表1。

3.2 采用质控图法实时监控设备的运行情况

每天将苯甲酸（标煤）测定值的平均值，点入质控图，并检查质控图的走向，看是否有失控情况发生，质控图失控示例详见图1～图5。

3.3 采用不同实验室间比对（包括能力验证、两两实验室间比对）

定期参加有能力机构组织的能力验证活动，根据能力验证结果，验证实验室的检测能力，定期组织不同实验室间发热量的比对工作， 检验日常结果的准确性，详见表2、图6、图7。

表1 苯甲酸数据汇总及分析

图1 质控图失控（测试点落在控制限外）

图2 质控图失控（连续9 个点在质控图中心线一侧）

图3 质控图失控（6 个相连续点有连续向下的趋势）

图4 质控图失控（连续14 个相邻的点交替上下）

图5 合格质控图

图6 能力验证结果通知书

图7 能力验证评价记录

表2 不同实验室间发热量质控数据汇总及分析

3.4 仪器比对

根据计划每年完成所有量热仪的仪器比对工作，仪器比对数据分析示例图详见表3。

表3 不同仪器比对质控数据汇总及分析

4 实验室环境控制

发热量测定过程中，温升直接决定了测定结果的准确性，环境温度的变化会对测定过程产生干扰，所以在测定过程中应尽量保证环境温度的稳定，测定环境规定如下：（1）发热量试验室最好是一个单独房间，以减少其他试验项目的影响[5]。 （2）每次测定过程中室内温度变化不超过1℃，测定房间内温度在15℃～30℃为宜。（3）室内无强烈的空气对流，试验过程中避免开启门窗，空调出风口避免正对量热仪。（4）实验室最好朝北，以避免阳光直射，有阳光照射时，应拉下窗帘遮挡。

5 设备日常维护

要保证测定结果的准确性，设备的正常运行是关键，这就需要每天试验前清洗内筒过滤网，检查氧弹气密性。每周对氧弹各个密封圈进行检查，并对有损坏密封圈进行更换，擦拭量热仪内筒。每3 个月标定一次热容量，每半年更换一次蒸馏水，每2 年进行一次氧弹水压测试。

6 结语

目前，由于量热仪自动化程度较高，故煤的发热量测定较为简单。 但是发热量在测定过程中受到人员、环境、设备等因素的影响，导致发热量测定结果偏差较大。 因此，煤炭发热量测定过程中采取一系列质量控制措施和设备维护能够大大提高试验的准确性。