分子筛模板法制备钯纳米粒子及其电化学表

摘 要：在使用分子筛模板法制备钯纳米粒子的过程中，主要利用X型沸石分子筛、Y型沸石分子筛以及A型沸石分子筛作为模板。在制备的过程中，使用了瓶中造船的合成技术，这种技术制造出的钯纳米粒子可以有更好的使用效果。其实际的制造原理是让氯化铅的水溶液和NaA、NaX、NaY等分子筛中的钠离子发生相应的离子交换反应，然后可以将其中的铅离子置换到A型沸石分子筛、X型沸石分子筛以及Y型沸石分子筛的离子交换点上，这样通过电化学还原或者普通的化学还原的方式，既可以将钯离子还原为钯原子，然后制备好分子筛薄膜电极以及pd6和pd13以后，经过煅烧和浸泡的方式则可以形成钯纳米粒子。

关键词：分子筛膜板法;制备;钯纳米粒子;电化学表

1 沸石分子筛材料介绍

1.1 沸石分子筛的结构

当前我国常用的沸石分子筛材料主要包含天然的沸石分子筛以及人工合成的沸石分子筛，在使用分子筛模板法制备钯纳米粒子的过程中，现阶段常用的沸石分子筛为A型、X型、y型等。在实际的化学反应过程中，其化学式的通式为。[M2（I）.M（II）]O·Al2O3·nSiO2·mH2O其中M（I）和M（II）分别表示化合价显示为一价的金属阳离子和化合价显示为二价的金属阳离子，现阶段常用的金属阳离子的类型为钠离子，钾离子和钙离子等。由于钠离子钾离子和钙离子的化学性质相对较为活泼，所以也可以轻易的发生相应的化学反应。化学式中的n代表沸石分子筛结构中，硅原子和铝原子的比值。由于在化学组成结构中不可能出现两个相邻的四面体，所以不存在AI-O-AI键。当前常用的A型沸石结构，X型沸石结构和Y型沸石结构的结构图如下：

1.2 沸石分子筛的应用

由于沸石分子筛具有特殊的结构，所以广泛应用于现阶段化工生产过程中的异相催化领域。1915年科学家就发现天然的沸石分子筛在化学反应的过程中可以起到催化的作用，一直到20世纪40年代，科学家创造了合成沸石，通过天然沸石的形成条件，研究探索出了沸石的主要形成规律和机理，从而设计出了合成沸石。由于人们掌握了沸石分子筛的合成方法，所以在后期化学反应的催化过程中广泛使用到沸石分子筛材料。当前人们通过不断的研究，设计出了上百种分子筛材料，其中最具代表性的为A型沸石分子筛，X型沸石分子筛和Y型沸石分子筛。在人工合成的分子筛进行应用的过程中，由于其具备良好的催化作用，所以广泛应用在催化剂的生产和加工过程中，使用催化剂不仅可以有利于加快化学反应的化学速率，还能够保证化学生产的过程中可以更加高效，所以沸石分子筛在化学生产领域得到了广泛的应用。现阶段最常用的沸石分子筛为Y型沸石分子筛，不仅可以使裂化反应更加剧烈，还能够使裂化反应的效率加快。其次是ZSM-5沸石催化剂，也得到了广泛的应用，它可以使甲醇更快的转化为高辛烷，从而保证在燃料油生产制作的过程中，不仅可以使用汽油作为原材料，还可以使用煤类物质作为原材料，增加了燃料油的生产量。根据沸石分子筛的特殊晶体结构，可以分析出沸石分子筛，具备耐热和耐水的稳定性。根据研究可以表明，沸石分子筛的耐热程度可以达到800℃以上，而在催化裂化的过程中，由于耐热程度相对较好，所以经常被使用于无定形的硅铝催化剂中。同时沸石分子筛的分子尺寸中含有相应的微孔，可以保证在孔径相对较小的分子出入的过程中，能够根据孔径的大小和直径进行相应的筛选，这也表明了沸石分子筛具有特殊的择形催化作用。另外现阶段常用的沸石分子筛中的金属阳离子，可以与其他化学物质中的阳离子进行交换，所以人们也可以根据化合价不同、性质不同以及种类不同的阳离子，改变沸石分子筛在使用过程中的相关性能，从而使它具有特定的催化作用。

2 分子筛模板法制备钯纳米粒子

当前使用分子筛模板法制备钯纳米粒子，首先要明确沸石分子筛材料在使用的过程中，其主要的反应原理，现阶段常用的制备方法有瓶中造船法，浸渍和化学蒸汽沉淀法，在本次制备钯纳米粒子的过程中为了保证提高钯纳米粒子的使用效果，主要使用了瓶中造船的方法和离子交换的方法，这样制造出的纳米尺度，可以更加符合相应的物理和化学性质。

离子交换法：在使用离子交换法进行置换的过程中，首先要确保沸石分子筛中具备流动性相对较强的小型阳离子，然后让带有这种阳离子的水溶液或者盐溶液进入到沸石中，与沸石中的阳离子进行相应的交换，在交换的过程中一定要确保沸石的可逆离子具有相应的交换能力。当在水溶液中进行交换的过程中，一定要确保沸石在水中显碱性，然后，当pH在10左右时，沸石可以与酸性物质发生反应，从而破坏自身的结构，以及在后期离子交换的过程中能够提高离子交换率。为了确保离子交换度能够得到有效的提高，可以使用多次交换法，即在沸石完成一次交换以后进行过滤和洗涤，然后进行二次交换，通过不断的循环，最终完成整体的交换，保证阳离子能够进行彻底的置换反应。通过不断的研究可以表明，为了有效的增加交换的程度，并且提高交换的速度，可以让整个反应在密闭的环境中进行，并且将温度控制在200℃左右，这样可以保证反应能够更加彻底。

3 分子筛模板法制备钯纳米粒子电化学表

在使用分子筛模板法制备钯纳米粒子的电化学表分析的过程中，首先要明确分子筛修饰电极的制备过程，在1965年，科学家将沸石分子筛应用到电化学领域中，其中分子筛主要作为在离子交换过程中的主体固定在电池上，由于固体液面和液体液面之间的界面复杂性相对较强，所以导致沸石分子筛在电化学领域中的发展相对较为缓慢，而到1988年以后，由于提出了分子筛修饰电极的研究，总结出了可以分散法、共价键法以及压片法等。由于总结出了非常多的分子筛修饰电极方法，所以分子筛修饰电极得到了广泛的应用，在分子筛的规则孔道内，不仅能够保证阳离子可以进行交换，还能够保证其分子识别能力，催化能力等得到有效的提高。所以，分子筛修饰电极中的离子交换特性具备特有的电化学表。

4 结束语

综上所述，现阶段分子筛膜板法在制备钯纳米粒子的过程中得到了广泛的应用，并且由于分子筛的特殊结构，所制备的钯纳米粒子的化学性质和物理性质都得到了更好的完善，以及在分子单模板法制备钯纳米粒子的过程中，由于分子篩修饰电极的广泛应用，使其离子交换特性具有更大的利用价值。

参考文献：

[1]姜艳霞.分子筛模板法制备钯纳米粒子及其电化学表[J].2007.

[2]姜艳霞.分子筛模板法制备钯纳米粒子及其电化学表征和红外增强吸收性能研究[D].2002.

作者简介：

岳晨阳（1999- ），女，籍贯：辽宁省朝阳市，专业：化学（师范）学历：本科，学校：沈阳师范大学。