邻羟基苯乙酸的制备方法研究

摘 要：邻羟基苯乙酸是生产嘧菌酯的主要原料，而嘧菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌农药，高效、广谱，对几乎所有的真菌界（子囊菌亚门、担子菌亚门、鞭毛菌亚门和半知菌亚门）病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。本文通过实验室的小试，对其制备方法进行了探讨及研究。

关键词：邻羟基苯乙酸；嘧菌酯；制备

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.24.026

0 前言

嘧菌酯，纯品为白色结晶固体；原药为类白色至黄色固体。中文别名：（E）-[2-[6-（2-氰基苯氧基）嘧啶-4-基氧]苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯；阿米西达；（E）-2-{2-[6（2-氰基苯氧基）嘧啶-4-基氧]苯基}-3-甲氧基丙烯酸甲酯，分子式： C22H17N3O5，是比较常见的甲氧基丙烯酸酯类农药。近几年，其市场前景看好，引起了众多企业的关注。本文结合自己在实验室的小试过程及多年的工作经验，对其合成条件进行分析研究。

1 邻羟基苯乙酸合成原理

反应原理：以8-羟基喹啉酮为催化剂：

合成过程所用原料见表1：

2 实验步骤

（1）将NaOH和水加入2000mL高压釜中，搅拌溶解后加入邻氯苯乙酸和催化剂8-羟基喹啉铜。见图1：

（2）上好螺丝，搅拌下升温至170度，压力自动升高至6.5公斤，保温2小时。（这一过程中要每隔20分钟记录一次温度和压力）。见图2：

（3）卸压。将得到的料液用盐酸缓慢调节至pH=7，温度至40℃左右，搅拌半小时pH值不变。过滤得滤饼再用水洗烘干可套用催化剂，滤液回收后，控制0-5℃，滴加盐酸，调节pH至1-2，并控制体系在0℃，保温1小时；抽滤，滤饼用少量的水冲洗后得到邻羟基苯乙酸。

3 实验遇到的问题及讨论

在实验过程中，会出现以下问题需要注意：（1）高压釜压力升上不去。可能原因：安装漏气，需要停止实验，略降温后需重新安装。（2）粉状催化剂反应后结块。可能原因：盐酸滴加过量，催化剂已失效。（3）邻羟基苯乙酸产品中有黑色油状杂质。可能原因：中和时盐酸加入量不够，可以尝试pH值中性稍偏酸。（4）中和滴加盐酸量异常。可能原因：盐酸浓度不定，时间长浓度低了。

另外，实验过程中，NaOH的溶解要慢，防止生产中的急剧升温；要控制升温速率，先快后慢，使温度稳定在170℃左右；中和滴加盐酸的过程要慢，最佳目标pH=6.5；催化剂价格昂贵，应关注其套用问题。

参考文献：

[1]王江柱，孙双全.无公害果蔬农药选择与使用教材[M].金盾出版社，2010（02）.

[2]王江柱.混配农药使用（第1部）[M].中国农业出版社，2012（06）.

作者简介：刘剑峰（1968-），男，江苏淮安人，本科，工程师，主要从事企业的化学工程与工艺方面的技术开发与管理工作。