乙酸乙酯制备实验装置改进

（河南省开封高级中学，河南 开封 475000）

一、问题的来源和提出

乙酸和乙醇发生酯化反应制备乙酸乙酯的实验是课标规定的选择性必修课程学生必做实验之一，在中学有机化学学生必做三大实验中占有重要地位，是学生对乙醇、乙酸两种重要基础有机物质性质认识进一步深化的必经过程。课堂实验耗时过长、实验现象不明显等问题直接影响学生对实验的感官体验，不利于学生吸收新的知识。

人教版、苏教版和鲁科版的教材上实验方法采用酒精灯加热，实验过程中试管中的液体会慢慢变黄甚至变成棕褐色，这是因为直接加热温度过高，一方面会导致有机物碳化，另一方面会产生副反应。

“生成的乙酸乙酯排在饱和碳酸钠溶液的上方，乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液都是无色透明的液体，学生仅能闻到乙酸乙酯的香味，较难观察到乙酸乙酯的存在。”

“在接收酯的装置中，如果导管口置于饱和碳酸钠溶液液面上，馏出物蒸气难免逸散到空气中，造成产品损失和空气污染，而直接插入吸收液中又容易引起倒吸。”

二、实验原理

采用乙酸和乙醇为原料，选取硫酸作为催化剂，经酯化反应得产物乙酸乙酯，温度在80℃左右反应即可进行，该反应可由H+催化。根据杨浦高级中学鲍文亮、林美凤老师的研究结果：“在实验中将教材中所用的2mL 的浓硫酸改为2 滴浓硫酸，实验开始不到1 分钟就产生乙酸乙酯，且酯层高度1.6cm。”这说明在H+浓度适当的情况下采取水浴加热的方式制取乙酸乙酯在实际操作上是可行的。

原理如下：

CH3COOH ＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3 ＋H2O

三、实验装置与操作

如图所示连接仪器，向左面试管中加入3mL 无水乙醇，然后边振荡试管边缓慢加入2mL 乙酸和2 滴浓硫酸，加入沸石，右面试管中加入饱和Na2CO3 溶液和几滴酚酞，开始加热。

四、实验现象

一段时间后观察到右面试管上层出现一层油状液体，无色层和有色层界限明显，与油状液体接触的碳酸钠界面处红色逐渐变浅，可闻到香味。若要反应停止，撤去酒精灯即可。

五、改进优点

（1）实验的科学性：将原有装置中的酒精灯直接加热改为水浴加热，便于控制反应温度，减少副反应的发生，提高产率和原料利用率。

（2）操作的可行性：“碳酸钠溶液显碱性，制乙酸乙酯前向碳酸钠溶液里滴几滴酚酞试液，碳酸钠溶液变为红色，生成的乙酸乙酯浮在饱和碳酸钠溶液的上部，界面清晰，随着反应的进行颜色变浅，学生看得清，”闻得到，使学生的认知更加准确，为学习有机合成奠基。

（3）装置的环保性：改进后的实验减少了浓硫酸的用量，减轻实验废液的处理负担，导管上接入一个干燥管浸在吸收液中，“可以起到冷凝馏出物使蒸气完全吸收并且可以防止倒吸。”