ICP-MS法同时测定水中的23种元素

马 颖，王 翠，吴 舢

(天津泰达水业有限公司 天津300457)

0 引 言

随着检测技术的发展，金属元素的检测技术也发生了很大变化。国标GB/T 5750—2006《生活饮用水标准检测方法》规定了铁、铝、锰、锌、铜等 24种金属指标的检测方法，其中除了简单的分光光度法、原子吸收法，还包括电感耦合等离子体发射光谱(ICPAES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。目前，ICP-MS法凭借检测元素覆盖面广、图谱简单易懂、受光谱干扰较小、获取检测数据的精准度高、仪器线性动态变化范围大等特点，已被广泛应用于痕量和超痕量元素的检测[1-3]。行业标准 HJ 700—2014《水质65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》更是明确、详细地约束了金属元素的检测方法。本文在HJ 700—2014的基础上，结合实验室条件，优化实验参数，确定了适合本实验室的检测方法。

1 仪器与材料

1.1 试剂

硝酸(ρ20＝1.42g/mL)CMOS级；锂标准储备溶液[ρ(Li)＝10000μg/mL]；仪器校准标样 2 储备溶液[ρ(AgAlAsBeBaCdCoCrCuFeMnMoNiPbSbSeSrTiTlnV)＝100μg/mL]；硼标准储备溶液[ρ(Li)＝100μg/mL]；内标标准储备溶液 10mg/L(45Sc、89Yt、115In、159Bi、209Tb)。以上试剂均由美国 Accustandard公司提供。质谱仪调谐液：PE公司 Setup Solution 调谐液，含有 Be、Ce、Fe、In、Li、Mg、Pb、U，浓度ρ＝10μg/L，货号 N8145051；氩气(纯度 99.999%)。

1.2 主要仪器

电感耦合等离子体质谱仪，PE公司 NexION 2000B；Milli-Q超纯水制备仪。

1.3 仪器条件

镍锥；射频功率 1600W；碰撞模式(KED)；载气流量 3mL/min；雾化器流速 1.02L/min；辅助气体流量 0.8L/min。

1.4 实验方法

1.4.1 样品

可溶性元素样品采集后立即用 0.45µm 滤膜过滤，弃去初始滤液 50mL，用少量滤液清洗采样瓶，收集所需体积的滤液于采样瓶中，加入适量硝酸溶液(1+1)调节至 pH＜2。

1.4.2 标准系列

锂、锶、硼、铝、铁、锰、铜、锌、钡、钴、钛浓度为0、10.0、50.0、100、200、300、400、500μg/L，铍、钒、铬、镍、砷、硒、钼、银、镉、锑、鉈、铅浓度为 0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L。内标元素标准使用溶液(50μg/L)在样品雾化之前通过蠕动泵自动加入。内标的浓度应远高于样品自身所含内标元素的浓度。

1.4.3 测定

每个试样测定前，先用硝酸溶液(2+98)冲洗系统直到信号降至最低，待分析信号稳定后开始测定。试样测定加入与绘制校准曲线时相同量的内标元素标准使用液(50μg/L)。若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围，则需用硝酸溶液(1+99)稀释后重新测定。

2 结果与讨论

2.1 仪器调试

点燃等离子体后，仪器需要预热稳定 30min。首先用质谱仪调谐溶液对仪器灵敏度、氧化物、双电荷进行仪器的性能确认。

2.2 标准曲线绘制

实验结果显示，各元素在标准浓度曲线范围内都有良好的线性关系，其校准曲线的相关系数均达到0.999以上。曲线及相关系数见表1。

表1 23种元素的校准曲线Tab.1 Calibration curves of 23 elements

2.3 精密度

分别对地表水、生活饮用水出厂水、生活饮用水管网水、地下水加入不同浓度的锂、铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、鉈、铅标准溶液，平行测定 7次，计算其相对标准偏差。结果见表2。

2.4 准确度

分别对地表水、生活饮用水出厂水、生活饮用水管网水、地下水加入不同浓度的锂、铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、鉈、铅标准溶液，平行测定 7次，计算其加标回收率。结果见表2。

表2 23种元素精密度和准确度Tab.2 Precision and accuracy of 23 elements

续表2A

续表2B

3 结 论

ICP-MS法具有样品前处理简便、干扰少、精确度高等优点。本文以国家标准为基础，结合实验室实践，通过准确度和精密度实验，验证 ICP-MS法同时检测水中 23中金属及无机非金属元素准确有效，能够满足日常地表水、地下水、生活饮用水等多种类型水的检测需要。