内标归一法测定二元锡铅焊料中锡铅元素含量

陈 猛，洪诗强，王嘉子

(1.深圳市美信分析技术有限公司，广东 深圳 518108； 2.深圳市美信检测技术股份有限公司，广东 深圳 518108)

二元锡铅焊料，属于有铅焊料。具有熔化温度较低、润湿性能好、焊点光亮、延展性好、机械强度高、抗氧化性能好等优点，在电子工业、航空航天、医疗器械等领域得到了广泛应用[1]。已公布国家标准中，锡含量测试方法为直读光谱法[2]、碘酸钾滴定法[3]，铅含量测定方法为直读光谱法[2]。

碘酸钾滴定法需涉及标定、高价锡还原、掩蔽等操作，程序繁琐，直读光谱法对样品限制要求较多。而通过模拟基体匹配，利用电感耦合等离子体发射光谱仪，以钇做内标校正设备飘移、降低基体效应[4]，通过归一法测定二元锡铅焊料中锡铅元素含量的标样测试及加标回收率在99.8%～100.7%，RSD ≤ 0.38%，前处理及测试程序简单，分析效率高，能够满足二元锡铅焊料产品中锡铅含量分析的要求，可以批量测试。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：optima 8000 电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公司)；BSA124S 电子天平( 德国 Sartorius 集团)；CF-3040 数显微控精密恒温加热台(深圳市成发伟业科技有限公司)；100 mL玻璃烧杯、50 mL量筒、50 mL/250 mL玻璃容量瓶(蜀牛玻璃仪器有限公司)；100～1000 μL移液枪、1～10 mL移液枪(德国BRAND公司)。试剂：优级纯硝酸、优级纯盐酸(广州化学试剂厂)；GSB 04 -1788-2004 钇标准溶液(1000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；GSB 04 -1742 - 2004 铅标准溶液(1000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；GSB 04 -1753 - 2004 锡标准溶液(1000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；高纯金属 铅(99.999%，北京纳克分析仪器有限公司)；CS 1513 锡粒 (99.999%，钢研纳克检测技术股份有限公司)；去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1 样品消解

准确称取0.100 g 待测样(精确至0.0001 g)，置于100 mL玻璃烧杯中，加入12 mL盐酸、3 mL硝酸、5 mL去离子水，盖上表面皿，加热消解完全并赶净氮氧化物后，取下冷却，用纯水冲洗表面皿和杯壁，转移至250 mL玻璃容量瓶中，加入5 mL 100 μg/mL钇标准溶液，去离子水定容至刻度、摇匀。

1.2.2 标准工作曲线配置

取5 mL钇标准溶液，稀释定容至50 mL容量瓶中，得到100 μg/mL钇标准溶液。

取6个50 mL玻璃容量瓶，分别依次加入铅、锡标准溶液，0、0 mL，1、9 mL，3、7 mL，5、5 mL，7、3 mL，9、1 mL，再依次加入100 μg/mL钇标准溶液1 mL、盐酸2.4 mL、硝酸0.6 mL，用去离子水定容、摇匀，得到归一化法标准系列点为：0%、0%，10%、90%，30%、70%，50%、50%，70%、30%，90%、10%。依次在optima 8000光谱仪上测试。

1.2.3 ICP-OES工作条件

仪器最佳工作条件如表1所示。

表1 仪器最佳工作条件

2 结果与讨论

2.1 标准工作曲线

由于溶液中锡铅浓度较高，所以选用灵敏度较低的波长作为分析波长，如表2所示。

表2 元素波长选择

2.2 标准样品测试结果

标准样品YT9302(60A，云南锡业)测试六次结果，如表3所示。

表3 标准样品测试结果

由表3看出，内标归一法测定60A标准样品锡元素测定结果与认定值吻合，数据的准确度和精密度良好，RSD ≤ 0.11 %，极差 ≤ 0.18 %.

2.3 加料回收测试结果

分别称取高纯锡和高纯铅，匹配制成成Sn20Pb80，Sn40Pb60，Sn80Pb20模拟合金式样。测试结果及回收率见表4。

表4 加料回收测试

由表4可知，模拟合金中锡、铅元素的加料回收率在 99.8%～100.7%之间。

2.4 精密度试验

以匹配的Sn20Pb80和Sn40Pb60模拟合金样品，分别测试10次，计算精密度数据，结果见表5。由表5知，Sn、Pb的RSD < 0.38%，精密度可以满足分析测试要求。

表5 精密度测试

3 结束语

本文利用电合等感耦离子体发射光谱仪，以钇做内标，通过归一法测定二元锡铅焊料中锡铅元素含量的标样测试及加料标回收测试，回收率在 99.8%～100.7%，RSD ≤ 0.38%，能够满足产品分析的需要。