岳凤丽,李梅,张银,陈琳,迟晓君*
1. 山东农业工程学院食品科学与工程学院(济南 250100);2. 山东农业工程学院 教务处(济南 250100);3. 大连工业大学食品学院(大连 116034);4. 山东能源新矿集团中心医院(泰安 271000)
随着市场经济水平的不断提高,人们的生活品质也在不断提高。在饮食方面,人们不再追求吃饱,而是有了更高的追求,即吃好、吃得健康。随着饮食习惯的改变,野菜资源凭借其美味健康的特性逐渐进入人们视线,并日益关注起来[1]。
蒲公英别名婆婆丁、黄花地丁、华花郎等,菊科多年生草本植物的一种[2],是为人熟知的野菜资源之一。其原产于西欧与北亚,现在我国大部分地区均有分布。蒲公英的生命力较为顽强,不受地形与土壤的限制,并具有很强的耐寒、耐旱性。它生长过程中不受虫害的侵蚀,没有化肥、农药及其他污染物的影响,是一种真正的天然绿色植物。蒲公英中含有丰富的碳水化合物、蛋白质、矿物质等,能有效地补充人体营养。此外,蒲公英含有的蒲公英甾醇、苦素、绿原酸、类黄酮等物质,具有抑菌、解毒、利胆保肝、通乳、美白、祛皱、提高免疫力、抗疲劳、抗炎症、抗老年痴呆等作用[3]。同时,蒲公英也具有抗肿瘤、抗感染、抗病毒的作用。有研究表明,蒲公英中还含有一定的止血成分[4]。它是集食用性和药用性于一身的良好资源。
泡腾片是一种以酸碱中和反应为原理,通过各种原辅料的搭配制成的片剂。它具有携带、使用方便,水中分布均匀,生物利用率高等优点[5]。目前,泡腾片已有不少研的制成果,这些成果被用于医疗、饮食等方方面面。查阅文献可以看出,泡腾片研究大多用的还是湿法制作工艺,如:刘畅等人进行的蒲公英黄酮提取物泡腾片的研制[6],就是用的这种方法。但不同的粉质所适用的工艺会有所不同,这就需要我们针对所应用的粉料具体研究。
首先通过对几种常见压片工艺进行初步试验分析,确定出适合的压片工艺,再经过一系列单因素正交试验和感官及理化分析,研制出最佳的蒲公英泡腾片工艺条件,既确保了营养成分的极大利用与释放,又能赋予蒲公英新的风味,给人们带来营养与便捷。
1.1.1 试验材料
蒲公英粉,汉中植提厂;柠檬酸,郑州博研生物科技有限公司;小苏打,河南中泰食品有限公司;乳糖,山东中凯食品配料有限公司;阿斯巴甜,河南万邦实业有限公司;聚乙二醇6000(PEG 6000),江西益普生。
1.1.2 试验用具
ZPS008型旋转式压片机,上海天祥·健台制药机械有限公司;微波干燥箱,山东科弘微波能有限公司;振动式贝利超微粉碎机,济南贝利粉技术工程有限公司;SY-3D四用测定仪,上海黄海药检仪器有限公司;TU-1810紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;RE52CS-2旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;SP-2500型台式酸度计,沐源环保科技有限公司。
筛子(300,100和20目)、托盘、25 mL容量瓶、100 mL锥形瓶、玻璃碗、勺子以及感官评定用的杯子碟子等。
泡腾片的制备工艺有好几种,其中常用的有3种,分别为湿法制粒压片、非水制粒压片和直接混合压片[7]。
1.2.1 湿法制粒压片
1.2.2 非水制粒压片
1.2.3 直接混合压片
1.2.4 工艺确定
经过前期的试验探究,对3种工艺的优缺点进行分析,确定最佳工艺。
1.3.1 感官评定
选取10名有品评经验的品评员进行正交结果的品评,感官评定采用评分法,品评前根据蒲公英泡腾片饮品的特性设计品评表格,评分指标分别为汤色、香气和滋味,按优、良、差3个等级,并设置相应评分进行评定,具体标准见表1。
表1 蒲公英泡腾片冲制品感官评分标准
感官评价结果计算:去掉一个最高分和一个最低分,其余分数相加总和除以其余人数所得分数即为最终得分。总分为汤色(30)+香气(30)+滋味(40)=100。
1.3.2 理化评定
1.3.2.1 崩解时间的测定
在透明杯中倒入100 mL 37 ℃蒸馏水,放入1片泡腾片并在放入瞬间进行计时,等片剂完全崩解后记录下时间。重复进行6次测定。除另有规定外,同法检查6片,各片均应在5 min内崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定[8]。
1.3.2.2 重量差异的测定
称量10片蒲公英泡腾片的重量,记录并计算平均值,分析测定。详见表2。
表2 重量差异的测定标准
1.3.2.3 脆碎度的测定
运用四用仪进行脆碎度的测定。
脆碎度:片重为0.65 g或以下者取若干片,使其总重约为6.5 g;片重大于0.65 g者取10片。用吹风机吹去片剂脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次。取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。试验一般仅作1次。如减失重量超过1%时,应复测2次,3次的平均减失重量不得过1%,并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片[9]。
1.3.2.4 pH和产气量的测定
pH:取1片泡腾片,放入100 mL 20 ℃蒸馏水中,崩解完全后用酸度计进行溶液pH的测定[10]。
产气量:取1只烧杯加入100 mL的热水,向里投入准确称量的泡腾片1片,待无气泡产生后,准确称量烧杯质量,减少量即为产气量[11]。
1.3.2.5 黄酮含量的测定
标准液的检测:将芦丁标准品配成100 μg/mL的标准溶液,精密吸取0.0,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0 mL到10 mL比色管中,加入5% NaNO20.4 mL,摇匀放置6 min。再加入10% AlCl30.4 mL,摇匀放置6 min。最后加入4% NaOH 4 mL,加蒸馏水定容,摇匀放置15 min。510 nm波长下吸光度[12]。
样品的配置与检测:称量0.2 g样品,放到100 mL锥形瓶中,加入75%乙醇20 mL,100 W,55 ℃的条件下提取2次,每次30 min。将提取液合并过滤,加入到旋转蒸发器中,减压浓缩后用75%乙醇定容在25 mL容量瓶中。称取样液1 mL到10 mL比色管中,加入5%NaNO20.4 mL,摇匀放置6 min。再加入10% AlCl30.4 mL,摇匀放置6 min。最后加入4% NaOH 4 mL,加蒸馏水定容,摇匀放置15 min。510 nm波长下吸光度。
含量的计算:将标准溶液的吸光度制成标准曲线,得到曲线方程。根据曲线方程和测得的样品吸光度算得1 mL样液黄酮含量。再根据公式(1)算得样品中黄酮含量。
式中:A为所取样液中黄酮含量,g/mL;B为比色管体积,mL;C为样品质量,g;D为取样体积,g;E为容量瓶体积,mL。
2.1.1 试验工艺筛选
泡腾片的制备工艺有好几种,其中常用的有3种,分别为湿法制粒压片、非水制粒压片和直接混合压片[7]。
2.1.1.1 湿法制粒压片
运用湿法制粒压片法进行预试验,对试验结果及过程进行分析,得出工艺优缺点。
优点:这种方法避免了酸、碱的接触,防止了酸碱过早发生反应,有利于制剂的稳定性。
缺点:该方法粘冲现象十分严重,原料损耗率高,且片剂色泽不均匀,崩解较慢。
综合考虑,虽然该工艺有利于片剂稳定性,但缺点突出,故不选择此方案进行试验。
2.1.1.2 非水制粒压片
运用非水制粒压片法进行预试验,对试验结果及过程进行分析,得出工艺优缺点。
优点:这种方法制得的泡腾片硬度合格、崩解迅速、外观整洁,也能很好的维持片剂的稳定性。
缺点:此方法工艺较为复杂,熔融操作难以很好把控,整个工艺消耗时间较长,效率低。
该工艺制得片剂性质较好,但耗时较长,影响生产,故不选择此方案进行研究。
2.1.1.3 直接混合压片
运用直接混合压片法进行预试验,对试验结果及过程进行分析,得出工艺优缺点。
优点:这种方法操作比较简单,省略了许多步骤,大大节约了时间,且制出的片剂硬度、崩解时限合格。
缺点:此方法制得的片剂表面不光洁,但可以通过调节PEG 6000的添加量弥补这种缺陷。
该工艺较为简单,大大节省时间,且性质合格,缺点也能通过润滑剂的添加而弥补,故可选用。
2.1.1.4 工艺确定
经过前期的试验探究,对3种工艺的优缺点进行分析,最终选择直接混合压片进行蒲公英泡腾片的研究。
2.1.2 酸碱比例的确定
柠檬酸作为酸源,小苏打作为碱源,通过酸碱反应产气的原理,来实现泡腾片的崩解。为了保证泡腾片的顺利崩解,维持片剂稳定性,酸碱比例的确定尤为重要。
酸碱比的确定指标与两项有关,一项为CO2释放量,另一项为溶液的pH。将小苏打与柠檬酸按比例称量好,放到已知质量的盛有100 mL蒸馏水的烧杯中使其反应,并打开磁力搅拌器,加速反应进行。待反应结束后,称量烧杯质量,计算出减少量,并检测其具体pH。试验选择小苏打与柠檬酸的比例为1.4∶1,1.2∶1,1∶1,1∶1.2和1∶1.4。
由表3和图1可知,就pH来看,5组溶液都成酸性。就产气量而言,酸碱比为1∶1.2时最好,其次是1∶1.4,而1.4∶1,1∶1和1.2∶1较弱且相差不大。一般来说,酸含量超过理论值时,有利于片剂的稳定与口感。因此,初步确定1∶1.2为最适酸碱比,并选1∶1,1∶1.2和1∶1.4 3个水平进行正交试验。的多少对泡腾片泡腾后的口感、色泽等都有重要影响。研究选用的蒲公英粉为喷雾干燥而成,黏度较大,会造成压片时一定的粘冲现象。因此,确定合适的蒲公英粉含量对片剂的制作与泡腾后饮品的风味色泽具有重要意义。故在酸碱比例为1∶1.2,PEG 6000含量为1%,阿斯巴甜含量为5%不变的情况下,选择蒲公英粉含量7.5%,10%,12.5%,15%和17.5%进行单因素试验,探究其对饮品的影响和对片剂粘冲性的影响。
选10位有品评经验的品评员对单因素的5个平行产品进行定量描述法分析,结果见图1和表5。可知,蒲公英粉含量越高时,饮品的风味和色泽评分越高。但由于蒲公英粉黏度较大,添加量高时会出现一定的粘冲现象。故综合考虑,12.5%的蒲公英粉为最适含量,选择10%,12.5%和15%进行正交试验。
表3 酸碱比例在溶解后的相关参数
2.1.3 甜味剂比例的确定
甜味剂主要是为了中和柠檬酸带来的少许酸味,给饮品带来较好的口感。甜味剂添加的过多或过少都能给品尝着带来不好的感受。为了确定合适的甜味剂比例,在酸碱比固定在1∶1.2、PEG 6000添加量固定在1%、蒲公英粉含量固定在12.5%的情况下,选择甜味剂比例0%,2.5%,5%,7.5%和10%进行单因素试验,探究甜味剂比例对饮品滋味的影响。
由表4可知,阿斯巴甜添加的多少,既能够调节饮品酸甜口味,又能突出本来的蒲公英口味。当甜味剂添加量为0%时,口味过酸,蒲公英风味完全被酸味盖住 。当添加量为2.5%时,甜味增加,酸度减少,口感较受欢迎,但蒲公英味较淡。当添加量为5%时,酸甜口味适中,蒲公英风味也较为浓郁。当添加量为7.5%时,口味较为清淡,蒲公英风味浓郁。当添加量为10%时,口味较甜且蒲公英风味较差。综合比较,选2.5%,5%和7.5%的添加量进行正交试验。
表4 甜味剂添加量对饮品滋味的影响
2.1.4 蒲公英粉添加量的确定
蒲公英泡腾片,主料为蒲公英粉。蒲公英粉含量
图1 蒲公英粉含量对饮品影响的评分
表5 蒲公英粉含量对压片效果的影响
2.1.5 PEG 6000添加量的确定
PEG 6000白色固体粉末,可溶于水。与片剂常用的硬脂酸镁相似,PEG 6000具有良好的可塑性,在片剂制作中充当润滑剂和粘固剂,能够使片剂表面具有光泽且光滑,不易损坏。不同的是PEG 6000能很好地溶于水,满足了泡腾片泡腾物清澈的要求。确定合适的PEG 6000的添加量,对保持泡腾片硬度和光泽,保持泡腾效果具有重要影响。故在酸碱比例为1∶1.2,蒲公英粉为12.5%,阿斯巴甜添加量为5%的情况下,选择PEG 6000添加量0%,0.5%,1%,1.5%和2%进行单因素试验,探究其对片剂的影响。
由表6可知,PEG 6000对片剂的成型及崩解具有很大影响。当PEG 6000含量为1%时,片剂硬度适中,成型情况好,表面具有光泽且光滑,泡腾时间也合适,总体品质较好。因此,确定PEG 6000添加量为1%时为最适添加量,并选择0.5%,1%和1.5%进行正交试验。
表6 PEG 6000添加量对蒲公英泡腾片的影响
通过单因素试验,每种单因素选出3个水平,构成四因素三水平的正交试验,根据表中的配比进行正交优化试验。因素水平见表7,正交试验结果见表8。
根据表8可知,优化水平为A2B2C3D1,B因素甜味剂比例对蒲公英泡腾片饮品的口感影响最大,然后依次为C蒲公英粉含量、A酸碱比例、D PEG 6000含量,四个因素就口感而言主次关系为B>C>A>D。
表7 因素水平表
表8 正交试验结果
2.3.1 感官指标
蒲公英泡腾片饮品的感官指标测定结果见表9。
表9 蒲公英泡腾片饮品的感官指标测定结果
2.3.2 理化指标
崩解时间3.39 min,重量差异小于5%,脆碎度为0.53%,小于1%,无裂纹;pH为5.28,产气量为73.6 mg,黄酮含量为0.353%。
研究通过试验分析了不同方法对蒲公英泡腾片制作的影响,选择出了合适的加工方式,并通过多次单因素试验和正交设计得出最佳配比:柠檬酸和小苏打比例1∶1.2,阿斯巴甜比例为5%,蒲公英粉含量15%,PEG 6000含量为0.5%。所得产品片剂颜色为黄棕色,泡腾后饮品为金黄色,风味浓郁,各种理化性质优良,为进一步综合利用蒲公英资源提供科学理论依据。