铁矿石物相分析方法的研究与应用

郎旭升

（太原钢铁集团代县矿业公司计量检验室，山西忻州 034207）

铁矿石是提炼各种铁元素的重要载体，但是这些矿石在实际提炼之前需要进行系统的分析，进而确定其品质以及具体的开采价值，这也就促进了铁矿石物相分析方法的普及以及广泛应用，目前我国的铁矿石的物相分析法尚存在一定的局限性，矿石中硅酸铁和赤褐铁的物相测定方法复杂，因此本文就是在此基础上，对铁矿石的物相分析法进行了一定的应用研究。

1 分析原理及方法

根据我国地质勘查规范规定，对于铁矿石而言，其对应的物相分析不仅要涉及各种成分元素，而且还需要针对性地进行各种特元素形态的测定，也就是针对磁性铁、碳酸铁、硅酸铁、硫化铁、赤褐铁这五种形态进行相应的测定，而检测这些物质，我国常用的有系统和单项这两种物相分析方法，二者各有优缺，所以需要针对性检验。系统分析法可以对同一份样品进行同步检验，也就是利用多种溶剂多次连续浸取，这样就可以得到数个“相”，进而测定对应的含量。单项物相分析则仅能完成一“相”的测定，单相针对性地测定磁性铁、碳酸铁、硫化铁等铁矿石中主要含铁杂质的含量，当然也可以检验赤褐铁、硅酸铁这些物质，但是因为是单相检验，所以检验的效率较低，对于大批量样品而言检测压力较大。

2 实验方法

2.1 仪器试剂及实验准备

需要的仪器主要有高温马弗炉，磁选比色管，水浴锅，电子天平，木炭分等；而所需要的药品以及试剂主要有：重铬酸钾标准溶液：氯化亚锡溶液；三氯化钛溶液；钨酸钠溶液；硫磷混酸、盐酸、冰乙酸、高氯酸、氟化钠。王水等有机或无机试剂。待检测的样品需要使用200目筛网进行相应的筛选，或者直接破碎至200目大小。

2.2 实验步骤

2.2.1 磁性铁的测定

称取200mg样品，在300mL的烧杯中使用50mL水打开，就可以将磁选比色管循环搅动从而吸附样品中的磁性矿物，收集到另一个烧杯中，多次操作，然后对于得到的磁性物品使用20mL浓盐酸溶解，使用重铬酸钾容量法测定其具体的铁含量,进而换算得到磁性铁的含量。

2.2.2 碳酸铁的测定

将实验操作1中的非磁性部分过滤，之后使用冰乙酸沸水浴90min，过滤。然后对于得到的滤液使用10mL高氯酸反应，待反应完全后，加热蒸发至近干，浓盐酸溶解，然后再使用氯化亚锡将其中的铁元素还原，同样是使用1中的检测方法测定铁含量，进而换算得到碳酸铁的含量。

2.2.3 赤褐铁的测定

将2中剩余的固体移入烧杯中，之后加入盐酸和氯化亚锡反应120min，这一过程中需要使用玻璃棒不断的搅动，待反应完全后，过滤，洗涤，并且加热浓缩至滤液50mL为止，这时就可以滴加10%高锰酸钾，溶液就会表现为粉红色。然后煮沸，放置常温后，再加5%氯化亚锡还原，之后依旧使用1中的检测方法测定铁含量，再通过换算得到赤褐铁的含量。

2.2.4 硫化铁的测定

将3中的不溶残渣放入瓷坩埚中灰化。待加热结束后，就可以将不气化的沉淀转移到烧杯中，王水分解，过滤，就可以使用磺基水杨酸光度法测定铁含量，进而转化计算得到硫化铁的含量。

2.2.5 硅酸铁的测定

将4中的不溶残渣转入刚玉坩埚中。待所有的样品灰化完全后，加入一定量的过氧化钠，然后超高温熔融，常温下逐步冷却后就可以使用水浸取残渣中的剩余物，这一过程需要使用盐酸同步酸化。然后通过氯化亚锡的还原，再使用1中的检测方法测定铁含量，进而换算得到硅酸铁的具体含量。

3 结果与讨论

3.1 磁选次数对实验的影响

通过对9份样品的磁选次数影响实验分析，发现不同的磁选次数对于实验的影响较为显著，具体的实验数据如表1所示。

表1 不同磁选次数磁性铁测定结果（%）

通过表1可以发现，如果仅仅是磁选1到3次，那么得到的实验结果相对偏高，造成这一现象的主要原因就是如果次数过少，那么就很难将夹杂的非磁性物质完全洗脱，这样就会影响实验的精细程度，通过表1可知，选5次以上就可以达到相应的标准需求，同时这些数据也与标准物质认定值接近，当然为了保证实验的效率，磁选次数5次最佳。

3.2 赤褐铁检验结果分析

通过对实验标准样品的检测，利用系统分析法得到的相关数据如表2所示，表中详细的显示了检测得到的赤褐铁、硅酸铁的具体含量。

表2 系统分析与单相分析结合赤褐铁测定结果（%）

通过表2可以发现，当使用系统分析法来分析铁矿石时，在浸取赤褐铁的过程中，因为硅酸铁相对而言也极易溶解因此也被浸取出来，所以这就会造成前者计算结果偏高，而后者偏低，但是在本次的实验中，前者含量和认定值接近，所以数据准确性较好。

4 效果验证

4.1 方法的精密度

通过对上述实验方法得到实验数据的分析，利用大数据以及云处理等数据处理技术对这些数据进行统计处理，发现这些数据得到的精密度RSD值均小于5%，同时相应的实验结果与标准数据接近，因此这次实验得到的数据具有较好的分析精度。

4.2 方法准确度

为了验证使用该方法的准确度，本文选取了3个铁矿石样品，之后对其进行相应的物相分析，具体的实验结果如表3所示。

表3 采用本法检测国家标准样品分析结果（%）

通过表3发现，利用本实验的实验方法得到的样品测定值和实际的标准值二者的数据差值很小，并且没有较大的数据波动，说明使用该方法测定的结果相对而言准确度可靠，能够满足实际的应用需求。

5 结语

本文针对铁矿石中存在各类铁类化合物的问题，针对其物相分析中的各因素进行了详细的数据分析。本次研究不仅确定了磁性铁的磁选次数最佳值为5次；而且还发现，可以将系统以及单项这两种分析方法有机的结合，这样实验的准确度更高，而且还可以有效的消除赤褐铁、硅酸铁难分离的困扰。同时提高了检验精度，检测得到的RSD值均小于5%，实际应用价值巨大。